194405. lajstromszámú szabadalom • Hőmérsékletszabályozó rendszer termikus átalakulások vizsgálatára
1 Telték az alapvonal káros hatásának a kiküszöbölését. A fent ismertetett hátrány kiküszöbölhető a találmány szerinti felismerés segítségével úgy, hogy a beavatkozó jelet nem a hőmérsékletkülönbség segítségével, hanem annak deriváltja segítségével állítjuk elő. Ha ismételten megnézzük a 2. ábrát, ott feltűntettük az egyes derivált függvényeket is, mégpedig 2f görbe a 2c görbe deriváltja, azaz 2f = d(2c)/dt 2g görbe az ideális alapvonal deriváltja, azaz 2g « d(2e)/dt 2h görbe az eltolódott alapvonal deriváltja, azaz 2h = 2d(2d)/db. Ebben az esetben azonban már megadható egy olyan határérték (2i), amely megfelelő határértékkapcsolóval érzékelhető és szűk tartományban tartható. A találmány felismerése tehát az, hogy teműkus fázisátalakulások vizsgálatát fokozatosan emelkedő hőmérsékletű kemencében DTA vagy DSC készülékkel úgy végezzük el, hogy a fázisátalakulással annak megkezdődésekor a kemence hőmérsékletének további emelését leállítjuk és biztosítjuk, hogy a minta és a kemence között hömérséldetkülönbség csak akkora legyen, amely mellett a minta a kemencéből csak annyi hőt vesz fel, amennyi az egyenletes sebességű fázisátalakuláshoz szükséges. A találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszer tehát termikus átalakulások vizsgálatára szolgál, amely hőmérsékletszabályozó rendszer tartalmaz egy program szabályozóval működtetett, előre meghatározott sebességgel változó hőmérsékletű kemencét, amelyben legalább két, azonos termikus paraméterű minta és referencia anyag tartóelem van elhelyezve és a minta és a referencia anyag vagy referencia anyag tartóelem egy-egy, azok hőmérsékletét közvetlenül vagy közvetve érzékelő hőmérsékletérzékelővel van összekapcsolva, és mindkét hőmérsékletérzékelő egy, a két hőmérséklet különbségét képező hőmérsékletkülönbség képző egységre van csatlakoztatva, amelynek kimenete célszerűen egy regisztrálóval van összekötve. A találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszert azzal jellemezhetjük, hogy a hőmérsékletkülönbség képző kimenete differenciáló tagon és határértékkapcsolókon és egy beavatkozó egységen keresztül van a programszabályozó egy, a fázisátalakulás idejére kvázi-statikus^'hőmérsékletet biztosító vezérlő bemenetére csatlakoztatva. * A találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszer egyik előnyös kiviteli alakja úgy van kiképezve, hogy a kemence egy differenciális scanning kaloriméter hőszigetelő kamrája, amelynek fűtése alapfűtőelemből és egy, a mintát fűtő segédfűtőelemből és egy, a referencia anyag tartó fűtő segédfűtőelemböl áll. A találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszerre jellemző továbbá, hogy a beavatkozó egység az alapfűtőelemek hőmérsékletét szabályozó programszabályozóval van összekapcsolva. Jellemző az is a találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszene, hogy a hömérsékletérzékelők hőelemek, vagy pedig ellenálláshőmérők. Előnyös a találmány azon kiviteli alakja, ahol a differenciáló tag egy, az alapvonaleltolódást kompenzáló áramkör egyik bemenetével van összekapcsolva, amely alapvonaleltolódást kompenzáló áramkör egy további bemenete össze van kapcsolva egy, az alapvonal érzékelésére kiképzett határértékkapcsolóval és az alapvonaleltolódást kompenzáló áramkör 2 egyik bemenetét egy, a hőmérsékletkülönbséggel arányos jelet előállító ellenállás képezi, amely egy erősítőn keresztül egy szervmotorral és egy relé bontó érintkezőjével van összekapcsolva, továbbá ugyanennek a relének egy záró érintkezője egy további kapcsolón keresztül van az alapvonalat érzékelő határértékkapcsolóval összekapcsolva, és az első relé gerjesztő tekercse saját záró és a másik relé bontó érintkezőjén keresztül van egy tápegységre kapcsolva, továbbá a szervomotor egy, az alapvonaleltolódást kompenzáló potenciométer csúszkájára van csatlakoztatva. A találmány szerinti hőmérsékletszabályozó berendezést a továbbiakban példakénti kiviteli alakjai segítségével, a mellékelt ábrákon ismertetjük részletesebben. Az 1. ábrán látható egy ismert DTA készülék vázlatos rajza, valamint a találmány felismerését tükröző kiegészítő visszacsatolás, a 2. ábrán látható a DTA készülék által felvehető görbesor, illetéleg azok derivált függvényei, a 3. ábrán a találmány szerinti kvázi-statikus hőmérsékletszabály ózó rendszer egy példakénti kiviteli alakjának blokkvázlata látható, a hozzá tartozó görbékkel, a 4. ábrán látható a 3. ábrán bemutatott példakénti kiviteli alakhoz tartozó DTA-görbe, az 5. ábrán a differenciáló tag egy példakénti kiviteli alakja látható, a 6. ábrán a differenciáló tag'egy további példakénti kiviteli alakja látható, a 7. ábrán a találmány szerinti hőmérsékletszabályozó rendszer egy további kiviteli alakjának blokkvázlata látható, míg a 8. ábrán a 7. ábrán bemutatott kiviteli alakhoz tartozó DTA-görbe és derivált görbék láthatók, a 9. ábrán olyan hőmérsékletmérő- és regisztráló rendszer látható, ahol DSC-t alkalmaznak, a \0. ábrán a 9. ábrán bemutatott rendszernek a találmány szerint továbbfejlesztett változata látható, míg a 11. ábra egy kétkomponenses fázisátalakulást mutat be a hagyományos és a találmány szerinti hőmérsékletszabályozás alkalmazásával. Az 1. ábrán látható egy olyan ismert DTA készülék, ahol tartóelemekben elhelyezett 1 minta és 2 referencia anyag van egy 3 kemencében, ahol a 3 kemence hőmérsékletét egy 4 programszabályozó segítségével előre meghatározott sebességgel egyenletesen növeljük. Az 1 minta hőmérsékletváltozása, ha nem megy benne végbe fázisátalakulás, megegyezik a 2 referencia anyag hőmérsékletének a változásával. Ezt a 10 regisztráló T hőmérséklet görbéje mutatja. Ugyancsak látható az 1 minta és a 2 referencia anyag hőmérsékletének a változása a 2. ábrán, ahol a 2a görbe a 2 referencia anyag, a 2b görbe az 1 minta hőmérsékletének a változását mutatja. Az 1. ábrán az 1 minta hőmérsékletét az 5 hőmérsékletérzékelővel, a 2 referencia anyag hőmérsékletét a 6 hőmérsékletérzékelővel mérjük, amelyek a példánkban hőelemek. Általában célszerű a hőelemek használata, mivel a folyamatok és fázisátalakulások széles hőmérséklettartományban játszódnak le, így legggyakrabban PtRh-Pt hőelemet használnak. Ha a fázisátalakulás kisebb hőmérséklettartományban játszódik le, lehet ellenálláshőmérőt is alkalmazni. A két 5 és 6 hőmérsékletérzékeíő egymással szembe van kapcsolva, így egyszerűen képezhető a hőmérsékletkülönbség, a 9 hőmérséklet194.405 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
