194300. lajstromszámú szabadalom • Tűzálló biológiailag lebontható munkafolyadék
1 fikáljuk, Így kapunk 395 g-nyi főfrakdót, amelynek fonáspontja 0,4 mbar nyomáson 155 és 166°C közötti és amelyet tömegspektrometriával dibróm-benziltoluolként azonosítunk. Az izomer vizsgálatát mellőzzük. A Táblázat mutatja a kapott dibróm-benzil-toluol elektronütközéses tömegspektrumát. Hasonló módon állíthatjuk elő a találmány szerint alkalmazható (IV). illetve (V) képletű célvegyületet is, önmagukban ismert módszerek alkalmazásával, illetve benzil-toluol közvetlen brómozásával. A találmány szerinti tűzálló, biológiailag lebontható munkafolyadékok tartalmazhatnak a brómtartalmú difenil-metán-származék mellett egyéb, a munkafolyadék jellege szerint szokásosan alkalmazott adalékokat is; így említhető a konóziógátló adalék, pl. alkáli föl dfém-szulfonát, stabilizátor, pl. aminszármazék vagy fenolos termék, kopásgátló adalék, pL cink-dialkil-ditiofoszfát, savakceptor, pl. epoxid vegyület, óntetrafenil, stb.; továbbá habzásgátló adalék, pl. gÚkol, foszfátészter, illetve a viszkozitás indexet javító adalék, pl. polimetakrilát, poliizobutilén, stb. A találmány szerint alkalmazott bróm tartalmú difenil-metán-származékokat sokféle alkalmas termékkel módosíthatjuk, amely lehet pl. ásványi olaj, valamely glikol, stb. Az alábbi példákkal tpvább kívánjuk megvilágítani a találmány szerinti tűzálló, biológiailag lebontható munakfolyadékok körét. 1. példa A találmány szerint bromtartalmú difenil-metánszármazékként előnyösen alkalmazható dibróm-metildifenil-metán vizsgálata a) Biológiai lebonthatóság A biológiai lebonhatóság vizsgálatára az anionos, illetve nemionos szintetikus tenzidek ilyen vizsgálatára szokásosan alkalmazott ismert mérési eljárást alkalmazunk, nevezetesen az OECD-screening-test elnevezésű eljárást, amelynek nemionos benzideknél való alkalmazását az NSZK-ban a Bundesgesetzblatt 1 (1977) sz. közlöny 245. oldalán (módosított szöveggel) megjelent előírás szabályozza. Oltószuszpenzióként aerób, polivalens mikroorganizmust alkalmazunk, amelyet derítőtelepből kifolyó közegből nyerünk ki. Az első mintavételt 7 nap eltelte után végezzük, a második mintavételt 14 nap elteltével, a harmadik mintavételt 19 nap elteltével. A kivett mintákat a fent megadott előirás rendelkezéseinek megfelelően feldolgozzuk, a lebontási rátát gázkromatográfiásán határozzuk meg. A kapott eredmény: 7 nap után vett mintáknál: 49,3%-os lebontás 14 nap után vett mintáknál: 69,1%-os lebontás 19 nap után vett mintáknál: 82,9%-os lebontás. Meglepő tapasztalat, hogy a találmány szerint előnyösen alkalmazott dibróm-metü-difeniímetán-biológiai elbontása 80%-ot meghaladó mértékben lehetséges. b) Égéstechnikai vizsgálat Az égéstechnikai vizsgálatnál alkalmazott előírás a „Hidraulikus erőátvitel és vezérlés céljára alkalmazható tűzálló folyadékok követelményeit és vizsgálati módszereit rögzítő 6. Luxemburgi Beszámoló”. Azt tapasztaluk, hogy a dibróm-metil-difenil-metán égéstechnikai magatartása jobb, mint pL a tetraklór-benzil-toluolé, illetve a poKklórozott bifenilszármazékoké. 2 c) Korróziv hatások vizs gálata A már említett 6. Luxemburgi Beszámolóban előírt módszerrel vizsgáljuk a dibróm-metil-difenil-metán korróziv hatását. A vizsgált folyadékba (dibróm-metil-difenil-metán) a test kétharmadát kitevő mélységig bemártunk fémtesteket, nevezetesen acélt, vörösrezet, sárgarezet, alumíniumot, kadmiumot, cinket, valamint fémpár-testeket, nevezetesen vörösréz-cink, acél-alumínium, acél-kadmium és a lumínium-cink fémpár-testeket és a folyadékban tartjuk 28 napon át 35° C hőmérsékleten. Kitűnik, hogy a korrózió okozta tömegkülönbözet nem éri el az 1 mg mértéket (a tömegkülönbözet megengedett mértéke 20 mg). d) Tömítőelemekkel való összeférhetőség (kompatibilitás). A tömítőelemekkel való összeférhetőség vizsgálatára olyan tömítőelemet, amelynek tömítőanyaga 83 FKM 575 típusú (Viton) bemeritünk a vizsgált fotya dékba és abban tartjuk 21 napon át 60,80,100,120 illetve 150°C hőmérsékleten. Ezt követően meghatározzuk a tömítőelem volumenének és Shore keménységének változását. Ezzel a módszerrel vizsgáljuk a találmány szerint előnyösen használható bromtartalmú difenil-meíánszármzékot, ti. a dibróm-metil-difenil-metánt tiszta alakban is és készre formált munkafolyadék alakjában is és azt tapasztaljuk, hogy kiemelkedően jó az összeférhetőség, amennyiben a tömítőelem volumenének A V változása a A V <% és. A V * 2% határok közötti tartományon belül marad és a Shore keménység változása —3 fok körüli, mimellett a megengedett értéktartomány határok megfelelően 20%, illetve —10 fok. Ellenőrzésképpen vizsgáljuk a polikJórozott difenil, illetve tetraklór-benzil-toluol alapú munkafolyadékok térfogatváltozását, amely 150°C hőmérsékleten 40%os, e technika állása szerinti termékek tehát hidraulikus munkafolyadékban csak azzal a feltétellel alkalmazható^ hogy az üzemi hőmérséklet nem lépheti túl a 100 C értéket, különben a tömítőanyag túlzott mértékben károsodik és üzemzavar léphet fel. e) Ptrolizis vizsgálat Erősen mérgező hatású bomlási termék keletkezésének lehetőségét úgy vizsgáljuk, hogy dibróm-metildifenil-metánt 150°C és 700°C közötti hőmérsékleten pirolizálunk. A minták feldolgozása az EPA-613 sz. előírás szerint történik. GCMS alkalmazásával végzett vizsgálat során a kimutathatóság határán (0,5 ppb) belül nem mutatható ki erősen mérgező hatású dioxin illetve (tri- és tetrabró mázott) dibenz o-furán jelenléte. f) A viszkozitás-hőmérséklet jelleggörbe vizsgálata A 2. példában megadandó összetételű hidraulikus munkafolyadéknál a következő viszkozitás-hőmérséklet jelleggörbét kapjuk: —20°C 8320 mm2/s 0°C 43 mm2 /s ♦20° C 83mmJ/s ♦50°C 21 mm2/a +100°C 6,6 mm2 /s Tetraklór-benzil-toluol alapú hidraulikus munkafolyadéknál az értékek megfelelően: —20°C szilárd, nem mérhető 0°C 9730 mm2 /s +20°C 320 mm2 /s +50°C 25 mm2 /s +100° C 4 mm3Js A 2—8. példák a találmány tárgyának további meg194.300 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
