194287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furánvázas gyanták előállítására
1 zcsre álló adatok alapján nem várható, hogy legfeljebb öt, sorbakapcsolt reaktoregység elegendő jó minőségű termék készítéséhez. Ismeretes ugyanis /például Jordan: Chemical Process Development, Part I. pp. 200, Intersdence, 1968/ hogy sorbakapcsolt reaktorokat használva kémiai reakciók kivitelezésére, általában hat reaktornál többet kell alkalmazni ahhoz, hogy az egyenkénti tartózkodási idők megközelítsék a szakaszosan végrehajtott gyártásnak azt a jellegzetességét, hogy ott minden molekula ugyanannyi ideig részesül a reagálás lehetőségében. Az adott furánvázas gyanták lépésenkénti polikondenzációs reakciója esetében molekulánkénti egyforma konverzió és egyforma polikondenzáció-fok a termékminősége szempontjából döntő jelentőségű, hiszen további kopolikondenzáció és térhálósodás általi variáns-képződés előnytelen. Igen kevés folyamatosan végezhető polikondenzádó ismeretes. A furánvázas (kondenzációs) gyanták előállításában pedig sorbakapcsolt reaktor berendezésen 'alapuló folyamatos eljárást nem alkalmaznak. A furánvázas gyanták előállításához ugyanis két egymásutáni kondenzáció szükséges, s várakozás szerint mintegy tíz-tagú reaktor-sorozatra van szükség jó minőségű végtermék előállításához /lásd: Jordan idézett művét/. Ezzel szemben a találmány szerinti eljárással három, négy vagy legfeljebb öt reaktor-egységből képzett berendezés segítségével kifogástalan minőségű furánvázas kondenzációs gyantákat lehet gyártani. A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük. 1. példa Négy, egyenként 180 ml térfogatú, keverővei és visszafolyató hűtővel ellátott lombikot alkalmas csővezetékkel sorba kapcsolunk. Az első, második és harmadik lombik még egy adagolási nyílással is rendelkezik, ezekre az adagoló-szivattyú vezetéke köthető. Az első lombikba 1 50 tömegrész 40 tömegmos formaldehid és 49 tömegrész karbanád elegyét juttatjuk, a harmadikba 125 tömegrész furfurilalkohol, 0,3 tömegrész epiklórhidrin, 0,3 tömegrész ftálsavanhidrid és 8 tömegrész butanol elegyét tápláljuk. A formaldehid és karbanád elegy tartózkodási ideje az első és második lombikban mintegy 45 perc, a teljes reakdóelegy tartózkodási ideje a harmadik és negyedik lombikban 25- 28 perc. A lombikokban fenntartott hőmérséklet egységesen 98-100°C. A negyedik lombikból kilépő folyadékot csökkentett nyomáson desztilláljuk njj = 1,485 törésmutató-érték eléréséig. A kapott gyanta jellemzői: vizskozitás 20°C-on 250—400 cP, szárazanyagtartalom 41-46%, szabad formaldehidtartalom 3-5%, kötési idő 12 s, pH 7—7,5. 2. példa Az 1. példát ismételjük, azzal az eltéréssel, hogy tartózkodási időként 34, illetve 24 percet biztosítunk. A kapott gyanta jellemzői: viz.skozitása 280-300 cP, szabad formaldehidtartalom 4-6%, szárazanyagtartalom 41-46%, kötési idő 12 s, pH 7-7,5. 2 3. példa Az 1. példában leírt módon összeállított berendezés első és második lombikjába történik adagolás, még pedig az első lombikba 512 tömegrész 40 tömeg %-os formaldehid és 60 tömegrész karbamid elegyét, a második lombikba 240 tömegrész fenol, 246 tömegrész furfurilalkohol, 14,4 tömegrész 40%-os nátriumhidroxid és 6,6 tömegrész epiklórhidrin elegyét tápláljuk be olyan sebességgel, hogy a tartózkodási idő az első lombikban 30 perc, a második, harmadik és negyedik lombikban pedig 45 perc legyen. A lombikokban 98-100°C közötti hőmérsékletet tartunk fenn és a negyedik lombikból kilépő anyagot n^°= 1,53 törésmutató-értékig desztilláljuk. A desztillációs maradék minden 700 tömegrész mennyisé géhez 75 tömegrész furfurilalkoholt adunk. Az így kapott gyanta tulajdonságai: törésmutató 20°C-on, 1,5310— 1,5330, viszkozitása 20°C-on 250-350-cP, szabad formaldehid mennyisége: 0,5—1,5%, szárazanyagtartalom 54—59%, kötési idő 15—17 s, pH = 9,5. 4. példa A 3. példát ismételjük, azzal az eltéréssel, hogy a tartózkodási időt az első lépés számára 40 percre, a második lépés számára 60 percre állítjuk be. A kapott termék tulajdonságai: viszkozitás 2ÖbC-on 500—600 cP, szabadformaldehid-tartalom 0,2—0,6%, szárazanyagtartalom 60—63%, kötési idő 30-40 mp. 5. példa A 3. példa szerint járunk el úgy, hogy az első reakciólépés számára 35 perc, a második számára 52 perc tartózkodási időt biztosítunk. A kapott termék tulajdonságai: vizskozitás 20°C-on 300-350 cP, szabadformaldehid-tartalom 1—2%, szárazanyagtartalom 59—62%, kötési idő 11 — 15 másodperc. Amint azt a fenti példák szemléltetik, a találmány szerinti eljárás igen egyszerűen kivitelezhető. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás furánvázas gyanták előállítására, formaldehid, karbamid és furfurilalkohol reagáltatása útján, víz és adott esetben fenol, továbbá adalckanyag/ok jelenlétében, 3—10 pH-értékű közegben, azzal jellemezve, hogy a formaldehid és karbamid (A) elegyét egy egyirányú anyagáramlást biztosító edénysor első és adott esetben második egységébe, a furfurilaldehid és adalékanyagok (B) elegyét az edénysor második és/vagy harmadik egységébe tápláljuk be, a reakciókat az egymással összeköttetésben lévő egyes egységekben a reakdóelegy forráspontján folyamatosan folytatjuk le és a képződő gyantát az edénysor utolsó, legfeljebb ötödik egységéből elvezetjük, ahol az (A) és (B) elegy betáplálási sebességével, valamint a gyanta elvezetésének ütemével az egyes egységekben azonos vagy különböző tartózkodási időt állítunk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagok (A) elegyeként 140-16C tómegrész 40 tömeg%*os formaldehid és 42-55 tömegrész karbamid elegyét, (B) elegyeként 120-130 tömegrész furfurilalkohol, 0,1-0,5 tömegrész epiklórhidrin, 0,1-0,5 tömegrész ftálsavanhidrid 194.287 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
