194286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kopolimer előállításáraa vinil-pirrolidonból és maleinsavanhidridből
1 2 194.286 ben újra oldottuk és vákuumban liofilizáltuk az adszorbeált kicsapószer (THF) eltávolítására. A termék: poli(l-vinil-2-pirrolidon-ko-maleinsav) [(V) általános képlet] színtelen, szagtalan, fényre, levegőre nem érzékeny, stabil vegyület. Oldódik vízben, nem oldódik te trahi drofuránban, éterben. Vizes oldata savas kémhatásü. Alkalmazható minden savas bőrápoló és bőrvédő készítményben. Előnye a kozmetikában használatos kis molekulatömegű savakkal (pl. citromsav, bórsav, borkősav) szemben, hogy összefér mind hidrofil, mind lipofil komponensekkel. Ennek következtében emulzióstabilizáló hatása is van. 10. példa A (IV) általános képletű kopolimert nátrium-karbonát vagy nátrium-hidrogén-karbonát 10 tömeg%-os vizes oldatával szobahőmérsékleten hidroíizáltuk. A kapott termék poli[l-vinil-2-pirrolidon-ko-(nátrhimmaleinát)] [(VI) általános képlet], amely előállítható oly módon is, hogy (V) általános képletű kopolimer vizes oldatához ekvivalens mennyiségű NaOH-t adunk. Hasonló módon állítható elő bármely más alkálifémsó is. Megfelelő oldószerben előállíthatok a (IV) általános képletű kopolimer szerves bázisokkal alkotott sói is. A (VI) általános képletű kopolimer alapvető tulajdonságai és alkalmazási területe hasonló a 9. példában, az (V) általános képletű kopolimerre vonatkozóan felsoroltakkal. Lényeges különbség abban mutatkozik, hogy a kopolimer sója puffer tulajdonsággal rendelkezik. Az (V) általános képletű kopolimerből kiindulva az oldat pH-ja NaOH-val 2,0 és 8,5 között tetszés szerinti értékre állítható be. Előnyösen: savas bőrápoló - szerekhez 4—5, hajkondicionáló szerekhez 5-6 értékre. 11. példa 10 g (IV) általános képletű kopoiimerhez 300 cm3 etil-alkoholt adtunk és keverés mellett 5 cm3 (1,5 ekvivalens) n-butil-amint csepegtettünk hozzá. Az aminálási reakció következtében a kopolimer 30 perc alatt fokozatosan feloldódott. Az oldatot további 30 percig kevertük, majd rotációs vákuum-bepárlón szá* razra pároltuk. A butil-amin felesleg eltávolítására az anyagot kevés alkoholban oldottuk és ismét bepároltuk. A sókötésben lévő butil-amint ioncserével távolítottuk el. Kitermelés: 13,3 g, 98 tömeg%. A kapott termék: a 10 (VII) általános képletű poli[l-vinil-2-pirrolidon-ko(monobutíl-maleinsav-amid)], színtelen. Kitűnően oldódik alkoholban, jól oldódik benzolban, korlátozottan meleg vízben. Alkoholos oldata elegyedik vízzel, glicerinnel, acetonnal, kloroformmal, toluollal, korlá- 15 tozottan etil-acetátta! is. Szabadalmi igénypont 20 Eljárás az (I) általános képletű kopolimer előállitására - mely általános képletben n értéke 50 és 200"közötti egész szám; X+ jelentése proton vagy alkálifémion; R jelentése -OH vagy -NH— R’ csoport; ne R’ jelentése 2-6 szénatomszámú alkilcsoport — ' 1 :1 mólarányú (II) és (III) általános képletű monomerekből szerves, inert oldószerben, oxigénmentes közegben, célszerűen nitrogén-atmoszférában, gyöktermelő iniciátorjelenlétében,azzal jellemezve, nn hogy a (II) és (III) általános képletű monomereket TM 1—3 mól.dm-3 koncentrációban, szerves oldószerként benzolban, toluolban vagy kloroformban oldjuk, 0,01-0,1 - célszerűen 0,02-0,05 mól.dm*3 koncentrációjú gyöktermelő iniciátor jelenlétében - 60- 70 °C hőmérsékleten, 3—5 óra hosszat kopolimerizál- 35 juk, a kapott (IV) általános képletű kopolimert - mely képletben n értéke a fentivel megegyező — szerves oldószeres — célszerűen benzolos vagy kloroformos — extrakcióval tisztítjuk, vízzel vagy bázis vizes oldatával vagy szerves oldószerben oldott 2-6 szén- 40 atomszámú alkil-aminnal kezeljük, majd adott esetben a kapott terméket vízzel vagy 1-2 szénatomszámú alkohollal vagy ioncserével tisztítjuk és végül adott esetben liofilizáljuk. 45 2 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KODEX 4
