194260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes, kristályos dianemicin-19-dezoxiaglükon-nátriumsó előállítására

1

194.260

2

nyomáson szárítjuk. 1566 g terméket kapunk (90,6%os kinyerés).

Op.: 215,5-217,5 °C.

Víztartalom : 0,24% (Karl Fischer) 5

Differenciál scanning kalirmetria (DCS) 225,88 °C, endoterm : 40,8 joule/g (9,75 kal/g).

2. példa

10 g dianemicin-19-dezoxi-aglükon-nátriumsót 10

(88,2% aktivitású) feloldunk 100 ml metilén-kloridban, és hozzáadunk 7 g 4A molekulaszűrőt. Egy órás kevertetés után a keveréket 4 g celiten szűrjük át, a kiszűrt anyagot 50 ml metilén-kloridban mossuk. A szürletet és a mosólevet egyesítjük, és gőzfürdőben 20-25 ml térfogatra pároljuk be, amíkoris megindul a 10 kirstályosodás. A melegítést befejezzük, és 60 mel száraz hexánt adunk a kristály péphez. A keveréket 2,4 órán keresztül kevertetjük, a terméket kiszűrjük, 50 ml száraz hexánnak mossuk, 400 Pa nyomáson és 50 °C hőmérsékleten szárítjuk. 7,8 g terméket ka- O0 punk (883%-os kitermelés).

Op.: 216,5-218 °C.

Víztartalom: 0,68% (Karl Fischer)

Differenciál scanning kalorimetrisá mérés: 225,04°C.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az (I) általános képletű vegyület kristá-’ lyos, vízmentes nátriumsójának előállítására, azzal jellemezve, hogy

az (I) képletű vegyület nátriumsójának metilén-kloridos oldatát, mely 0,05%-nál kevesebb vizet tartalmaz, addig töményítjük, amíg kristályosodás meg nem indul, majd

legalább azonos térfogatú, 0,05%-nál kevesebb vizet tartalmazó száraz hexánt adunk a nyert kristálypéphez, és végül

a szilárd anyagot kiszűrjük és szárítjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, a z z a 1 j el- 1 e m e z v e , hogy a metilén-klorid oldatot úgy töményítjük be, hogy légköri nyomáson forráspontja feletti hőmérsékleten tartjuk.

1 db rajz

Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős: Hirner Zoltán

KÓDEX

3