194214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-alkoxi-2H-kromén származékok előállítására és hatóanyagként 7-alkoxi-2H-kroném-származékokat tartalmazó inszekticid és nematocid készítmények
1 194 214 2 105. példa 7-/orto-klôr-benzll-oxi/-2,2-dimetil-2H-kromén Az 1. példa szerinti eljárással készült. Hozam: 65% olaj PMR: 1,42 (6H; s); 5,1 (2H;); 5,47 (lHjd^lOHz); 6,27 (lH:d;J=10Hz); 6,5 (2H;n); 6,9 (lH;d;J=8Hz); 7,25 (2H;m); 7,31 (lH;n); 7,50 (lH;m) 106. példa 7-/para-klór-benzil-oxi/-2,2-dimetil-2H-kromén Az 1. példa szerinti eljárással készült. Hozam 74%. op.: 98-100 C° PMR: 1,42 (6H; s); 4,97 (2H;s); 5,47 (lH;d;J= = 10Hz); 6,37 (lH;d;J=10Hz); 6,45 (2Hm); 6,77 (lH;D;J=10Hz);7,37 (4H;s) 107. példa 3,4-diklór-7-(propargil-oxi)-2,2-dimetil-2H-kromén A 2. példa szerinti eljárással készült. Hozam 81% op.: 479 C°. PMR: 1,55 (6H;s) 2,58 (lH,t;J=2Hz); 4,65 (2H;d; J=2Hz); 6,46 (lH;d;J=2Hz); 6,55 (lH;dd;V ±2Hz); Jj =8Hz); 7,26 (lH;d;J=8Hz) 108. példa Emulzió készítmény előállítása Az alábbi komponenseket elegyítjük, majd szobahőmérsékleten 1 órán át kevertetjük : 50 trész 21. sz. vegyület, 40 trész xüol, 10 trész dodecil-benzolszulfonsav-Na. A kompozíciót vízzel a szükséges hatóanyagkoncentrációra hígítjuk és permetezzük. 109. példa Szuszpenziós készítmény előállítása Az alábbi komponenseket összekeverjük, majd 2 órán át szobahőmérsékleten homogenizáljuk: 40 trész 107. sz. vegyület 15 trész diatomaföld, 15 trész agyag, 5 trész csontszén, 5 trész poliglikol-fenil-éter. Permetezve alkalmazzuk. 110. példa Por-készítmény előállítása Az alábbi komponenseket őröljük össze: 10 trész 88. sz. vegyület, 47 trész talkum, 47 trész agyag, 3 trész csontszén. A készítményt porítjuk, s felhasználáskor kiszórjuk. 111. példa Granulátum-készítmény előállítása Az alábbi komponenseketösszekeverjük:5 trész 102 sz. vegyület, 15 trész bentonit, 47,5 trész talkum 30 trész agyag, 2 trész dodecil-benzolszulfonsav-Na 25 trész víz. Granulálógépben granuláljuk, a granulá tumot megszárítjuk. Felhasználáskor a talajba jut tatjuk. 112. példa Emulziós készítmény előállítása Az alábbi komponenseket keverjük össze: 25 trész 30. sz. vegyület, 30 trész xilol, 30 trész dimetil-szulfoxid, 15 trész dodecil-benzolszulfonsav-nátriumsó. 1 órán . át kevertetjük szobahőmérsékleten. Felhasználás előtt vízzel a kívánt hatóanyagkoncentrációra higítjuk és permetezzük. 113. példa Por-készítmény előállítása Az alábbi komponenseket keverjük össze: 0,5 trész 102. vegyület, 99,5 trész talkum. Standard körülmények között őröljük, majd porítjuk, s felhasználáskor kiszórjuk. Az I. táblázat szerinti vegyületek rovarfejlődés-gátló és nematocid hatásának vizsgálata Tesztállatok Rovarok: gyapotpoloska (Dysdercus faaciatus) káposztalepke (Pieris brassicae) mustárbogár (Colaphellus sophiae) házilégy (Musca domestica) borsó-levéltetű (Acirtosyphon pisum) burgonyabogár (Leptinotarsa decemlineata) Fonalférgek: Caenorhabditis elegáns gyökérfonalféreg (Meloidogyne incognita) A tesztek kivitelezése a következőképpen történt: 1. Gyapotpoloska: A vizsgálandó vegyületből acetonnal 0,05-50 ug/ml koncentráció tartományban decimális léptékben higítási sort készítettünk, majd ebből egyedenként 0,2 pl-t vittünk fel topikálisan II. stádiumban lévő lárvák hátoldalára Hamflton-fecskendő segítségével. A hatóanyag a kutikulán keresztül szívódott fel. Az állatokat nagymértékű egérpohárban, gyapotmagon és vizen tartottuk. Az aduit vedlés után a túlélő állatokat ellenőriztük, majd megfigyeltük petereprodukciójukat és a peték kelését. A tesztekhez 50—50 áŰatot használtunk (II/1. táblázat) 2. Káposztalepke: A vizsgált vegyületek 112. példa szerint készített, a megfelelő hatóanyagot 50 tömegszázalékban tartalmazó Pl és 1 vegyület esetében 0,01 tömegszázalékos, a többi vegyület esetében 0,1 tömegszázalékos koncentrációjú oldatokat készítettünk (hatóanyagra számítva), 50 EC formulátumából vízzel, majd ezzel megfolyásig permeteztük a tápnövény (káposzta) palántákat. A kezelt növényekre a permedé felszáradása után 20-20 II. stádiumos fiatal lárvákat tettünk és hosszúnappalos (18 óra fény, 6 óra sötétség) megvilágítás alatt tartottuk őket. A lerágott növényeket szükség szerint cseréltük, hasonlóképpen permetezett növényekkel. Az elhulláson kívül figyeltük a lárvák fejlődési ütemét, ill. a túlélő bábok és aduitok esetleges morfológiai torzulásait. (II/2. táblázat) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 12