194190. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szulfonil-karbamid-származékokat tartalmazó herbicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 194.190 2 ható felületaktív anyagokat és ezek ajánlott felhasználást területét. Bármely készítményféleség tartalmazhat kisebb mennyiségben különbőzé! adalékanyagokat, a habzás, az összetapadás, a korrózió és a mikróbák elszaporodásának meggátlása stb. céljából. A találmány szerinti készítmények előállítására szolgáló eljárások jól ismertek. Oldatokat úgy állíthatunk elő, hogy egyszerűen összekeverjük az alkotórészeket. Finom szilárd készítmények úgy állíthatók elő, hogy összekeverjük és általában összeőröljük az alkotórészeket, például kalapácsos vagy fluidizációs malomban. Szuszpenziókat nedves őrléssel állíthatunk elő (3.060.084. számú USA-beli szabadalmi leírás). Granulátumokat és pelleteket úgy készíthetünk, hogy a hatóanyagot előre formulázott granulátum hordozóra permetezzük, de agglomerációs technikát is alkalmazhatunk. (Browning, J.E.: „Agglomeration”, Chem. Eng. December 4, 1967, 147. oldal és Perry: Vegyészek kézikönyve, 5. kiadás, McGraw-Hill, New York 1973, 8-57.0.) További formálást ismertető művek a következők: 3.235 361. sz. USA-beli szabadalmi leírás, 6. oszlop 16. sortól 7. oszlop 19. sorig és 10—41. példák; 3.309.192.sz. USA-beli szabadalmi leírás, 5. oszlop, 43. sortól 7. oszlop 42- sorig és 8., 12., 15., 39., 41., 52., 53., 58., 132., 138-140., 162-164., 166., 167. és 169-182. példák; 2.891 855. sz. USA-beli szabadalmi leírás, 3. oszlop, 66. sortól 5. oszlop 17. sorig és 1 —4. példák; G.C.Klingmann, „Weed Control as a Science”, John Wiley and Sons, Inc kiadó, New York, 1961,81-96. oldal, és J.D. Fryer and S A.Evans, „Weed Control Handbook”, 5. kiadás, Blackwell Scientific Publications, Oxford, 1968, 101—103. oldal. A találmány szerinti készítményeket az alábbi példákkal illusztráljuk anélkül, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. A példákban a részek tömegrészeket jelentenek, hacsak másképp nem jelezzük. 2. példa Nedvesíthető por 2-{[(4-etoxi-6-metilamino-l,3,5-triazin-2-il)-aminokarbonil]-aminoszulfonilj-benzoesav, metilészter 80% nátrium-alkil-naftalin-szulfonát 2% nátrium-ligninszulfonát 2% szintetikus amorf sziliciumdioxid 3% kaolinit 13% Az alkotórészeket összekevertük, és kalapácsos malomban addig őröltük, amíg az összes szilárd anyag részecske lényegében 50/i-nál kisebb méretű nem lett. Ezután az anyagokat újra összekevertük és csomagoltuk. 3. példa Nedvesíthető por N-[(4-etoxi-6-metilamino-l ,3,5- -triazin-2-il)-aminokarbonilj-2- -metilszulfoniloxi-benzolszulfonamid 50% nátrium-alkil-naftalin-szulfonát 2% alacsony viszkozitású metil-cellulóz 2% diatomaföld 46% Az alkotórészeket összekevertük, kalapácsos malomban durván megőröltük, majd további őrlésnek vetettük alá addig, amíg a részecskék átmérője lényegében kisebb, mint 10 p nem lett. A terméket csomagolás előtt ismét összekevertük. 4. példa Granulátum A 3. példa szerinti nedvesíthető por 5% Attapulgit granulátum 95% (U.S.S. 20 -40 mesh; 0,84—0,42 mm) Körülbelül 25% szilárd anyagot tartalmazó nedvesíthető por szuszpenziót permeteztünk attapulgit granulátumok felületére, mialatt az anyagot egy kúpos keverőben forgattuk. A granulátumokat megszárítottuk és csomagoltuk. 5. példa Extrudált pellet 2-[[(4-etoxi-6-metilamino-l ,3,5- -triazin-2-il)-amino-karbonil)--amino-szulfonilj-benzoesav-etilészter 25% vízmentes nátrium-szulfát 10% durva kalcium-ligninszulfonát 5% nátrium-alkil-naftaiinszulfonát 1% kalcium/magnézium bentonit 59% A komponenseket összekevertük, kalapácsos malomban megőröltük, majd kb. 12% vízzel megnedvesítettük. A keveréket kb. 3—4 mm átmérőjű henger formára extrudáltuk, melyeket kb. 3 mm hosszúságú pelletekre daraboltunk szét. Ezeket közvetlenül szárítás után is felhasználhatjuk, de a szárított pelleteket egy 0,84 mm-es nyílásokkal rendelkező szitán is átszitálhatjuk. A 0,42 mm-es nyílásokkal rendelkező szitán fennmaradó granulátumokat csomagolhatjuk, és a maradékot reciklizálhatjuk. 6. példa Olaj szuszpenzió 2-[[(4-etoxi-6--metilamino-l,3,5--triazín-2-il)-aminokarbonil)~aminoszulfonil ] -benzoesav-me tilészte r 25% polioxi-etílén-szorbit-hexaoleát 5% főként alifás szénhidrogéneket tartalmazó olaj 70% A komponenseket homokmalomban együtt őröltük addig, amíg a szilárd részecskék nagysága 5 ju-nál kisebb nem lett. A kapott sűrű szuszpenziót közvetlenül is felhasználhatjuk, de előnyösen először olajat adunk hozzá, vagy vízben emulzifikáljuk a felhasználás előtt. 7. példa Nedvesíthető por 2-[[(4-etoxi-6--metilamino-l ,3,5-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
