194150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fumársav előállítására maleinsavtart melléktermékekből
1 194.150 2 Kíhozatal 54 g, 91 t%-a az elméletinek. 5 t%-os absz. alkoholos oldatának a színe 10 Házén-számnak felel meg. 5 Savtartalma fumársavra számítva 94,7-99,91%. Op. 286-288 °C. 3. példa 220 g 27 t% maleinsav tartalmú bamaszínG mosófolyadékhoz, mely a benzol alapú maleinsavhidrid gyártás során keletkezik, maleinsav tartalmára számit- 10 va 5 t% aktívszenet adunk és 30 percig keverjük 90 °C on, majd 30 °C-ra lehűtve szűrjük. Ezután az oldathoz maleinsav tartalmára számítva 1,8 t% tiokarbamidot, továbbá 5 t% Na2S03-t és 15 ml 30 t%-os sósavat adunk. 30 percig izomerizálunk 80 °C-on állandó keverés mellett, majd 25 °C-ra lehűtve a kivált ' 5 fumársavat szűrjük és 80 °C-on szárítjuk. Kihozatal 53,3 g 90 t%-a az elméletinek. 5 t%-os absz. alkoholos oldatának a színié 10 Hazen-számnak felel meg. Savtartalma fumársavra számítva 99,7-99,9 t%. 20 Op 286-288 °C. fit rendszer hatékonyabb izomerizációs katalizátor, mint az ismert tiokarbamid * sósav rendszer. 2. Az eljárás egyszerű és gyón. A tisztítás és izomerizálás kombinációja egyszerű technológiát eredményez. 3. Az adalékanyagok könnyen hozzáférhetők és jól fejtik ki hatásukat szennyezések jelenlétében is. 4. Átkristályosítás nélkül is tiszta termék állítható elő, melynek színszáma kb. 10 Házén. (ASTM-D 1686-61 előírás szerint) 1. példa 220 g 25 t% maleinsav tartalmú bamaszínű mosófolyadékhoz, melyet a naftalin alapú ftálsavanhidrid gyártás során nyernek, maleinsav tartalmára számítva 3 t% aktívszenet adunk és 15 percig 90 °C-on keverjük, majd lehűtjük 30 °C-ra és szűrjük. Ezután az oldathoz maleinsav tartalmára számítva 1.7 t% tiokarbamidot, továbbá 3.5 t% NaHSOj-at és 15 ml 301%os sósavat adunk. Felfűtjük 80 °C-ra és 30 percig keverjük ezen a hőmérsékleten, majd 25 °C-ra lehűtve szűrjük és a nedves fumársavat 80 c-on szárítjuk. Kihozatal 49,5 g, 80 t%-a az elméletinek. A kapott fumársav minősége: a savtartalom fumársavra számítva 99,7-99,9 t%, maleinsavat nem tartalmaz. 5 t%-os absz. alkoholos oldatának a színe 10 Hazen-számnak megfelelő, izzítási maradék 0,01 t%, vastartalom 3 ppm alatt van, Op. 286,5—288,5 °C. 2. példa 220 g 27 t% maleinsav tartalmú bamaszínű mosófolyadékhoz, mely az o-xilol alapú ftálsavanhidrid gyártás során keletkezik, maleinsav tartalmára számítva 1,7 t% aktív szenet adunk és 15 percig 90 °C-on keverjük, majd 30 °C-ra lehűtve szűrjük. Ezután az oldathoz maleinsav tartalmára számítva 1,7 t% tiokarbamidot, továbbá 3,5 t% NaHS03-t és 10 mlo30 t%-os sósavat adunk. 30 percig izomerizálunk 80 °C- on állandó keverés mellett, majd 25 °C-ra lehűtve a kivált fumársavat szűrjük és 80 X-on szárítjuk. SZABADALMI IGÉNYPONT 25 Eljárás tiszta fumársav előállítására naftalin vagy o-xilol alapú ftálsavanhidrid, valamint benzol alapú maleinsavanhidrid gyártása során keletkező maleinsavtartalmú melléktermékekből, tiokarbamid és sósav jelenlétében, azzal jellemezve, hogy az izomerizációt 15—40 t%-os előnyösen 20—30 t%-os, malein- 30 savtartalmú ismert módon aktívszénnel derített oldatokból kiindulva az oldat maleinsavtartalmára számítva 2-8 t% nátrium-szulfit vagy nátrium-hidrogén-szulfit, 4—8 t% sósav és 1,2—2 t% tiokarbamid jelenlétében, 40—90 °C közötti hőmérsékleten végezzük. ábra nélkül Országos Találmányi Hivatal F.k.: Himer Zoltán KÓDEX 3
