194149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-helyzetben klórozott savkloridok előállítására
1 194.149 2 mérsékleten végezzük. A reakciót előnyösen atmoszférikus nyomáson hajtjuk végre, azonban az ennél kisebb és az ennél nagyobb nyomáson végzett reakciók is a találmány körébe tartoznak. Találmányunkat az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről, az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa Monoklór-acetil-kiorld előállítása 342 g (2mól) «-klór-ecetsavanhidridet, 35 g (1,1 g atom) porított kenet és 1,5 g vízmentes vas(III)-kloridot klór-bevezetővel, keverővei, 0 C-ra hűtött fűtővel és hőmérővel ellátott lombikba mérünk. 70 *0 hőmérsékleten folyamatosan 2,3 mól klórt vezetünk a lombikba 2 óra alatt. A hűtő levegőztető nyílásánál tapasztalt, klórra utaló mély szín jelzi a reakció végbemenetelét. A kapott terméket a visszafojtó hűtőt frakcionáló oszlopra cserélve 140—145 C hőmérsékleten, 9,9xl04 Pa nyomáson desztilláljuk. így 393 g (3,48 mól) monoklór-acetil-kloridot kapunk, melynek színe a Házén skálán 30-nak adódik. A kapott monoklór-acetil-klorid az alábbi szenynyezéseket tartalmazza. SO, < 0,05 tömeg% SOG, < 0,1 tömegé SO, Cl, < 0,3 tömeg% diklór-acetil-klorid < 0,4 tömeg% A moláris hozam 87%. 2. példa «-klór-propionil-klorid előállítása 398 g (2 mól) «4dór-proplonsavanhidridet,35 g (1,1 g atom) porított kenet és 1,5 g vas(lIl)-kloridot az 1. példa szerinti készülékbe mérünk. Ezután 60 és 70 C közötti hőmérsékleten 7 óra alatt folyamatosan 2,5 mól klórt vezetünk be a lombikba, majd szobahőmérsékleten 1 órán át nitrogénnel öblítjük át a reakcióelegyet. A kapott elegyet 108 C hőmérsék- 5 létén, 9,6xl04 Pa nyomáson desztilláljuk. így 475 g (93,5%) «-klór-propionil-ldoridot kapunk, melynek jellemzőit az alábbiakban adjuk meg: tisztaság 100% szín 5 Házén teljes kéntartalom 5 ppm 10 forráspont 108 C/721 Hgmm 3. példa a-klór-oktanoil-klorid előállítása 15 118 g (0,35 mól) oc-klór-oktánsavanhidridet, 6,1 g porított kenet és 0,5 g sav(III)-kloridot oaz 1. példa szerints készülékbe mérünk, majd kb. 70 °C-on lassan 0,5 mól klórt adunk hozzá 5 óra alatt. Ezután a rendszeren nitrogént vezetünk át, és a kapott terméket on 100-105 °C hőmérsékleten 0,26xl04 Pa nyomáson desztillációval különítjük el. így 122 g (0,62 mól, 88%) «-klór-oktanoil-kloridot kapunk, mely 300 ppm kenet tartalmaz, és tisztasága gázkromatográfiás meghatározás szerint 93%-os. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás « helyzetben klórozott (I) általános képletű savkloridok előállítására - a képletben R, jelentése hidrogénatom vagy 1 -8 szénatomos 30 alkil csoportú-helyzetben klórozott (II) általános képletű savanhidridekből - a képletben Rí jelentése a megadott — azzal jellemezve, hogy az «-helyzetben klórozott savanhídridet 1 —1,5 mólekvivalensnyi klórgázzal és 0,4-0,6 mólekvivalensnyi kénnel reagáltat- 35 juk 0,005-0,008 mólekvivalensnyi FeCl3 jelenlétében 50-100 °C hőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson 3 db ábra Országos Találmányi Hivatal FJc.: Ifimer Zoltán KÓDEX 3
