194148. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gélképző előállítására és a gélképzőt tartalmazó levegőillatosító kompozíció
1 194.148 2 A Islátinány szerinti eljárással olyan gélképzőt nyerünk, amely vizes oldószeres kompozíciókban felhasználható. Előállítása igen egyszerű, jól reprodukálható eljárással történik, a nyers termék könnyen tisztítható, feldolgozható. Az Így kapott termék kiválóan alkalmazható levegőillatosító kompozíciókban gélképzőként. A találmány szerinti illatosító kompozíció a gélképzőt 0,5-15 tömeg% mennyiségben tartalmazza, emellett tartalmaz még 1-80 tömeg% illatanyagot, adott esetben 0,1-1 tömeg% színezéket és a 100 tömeg%-hoz szükséges mennyiségben oldószert. Oldószerként előnyösen alkoholt vagy vizet alkalmazhatunk. A levegőillatosító kompozíció az illatanyagot egyenletesen adja le és az ismert készítményekhez képest hosszabb ideig tárolható. A találmány szerinti eljárást és az így nyert gélképzőnek levegőillatosító kompozícióban történő alkalmazását a következő példákkal mutatjuk be. 1 példa Egy 500 ml-es lombikba, amelyet ellátunk hőmérővel, bemérünk 48 ml vizet, majd abban melegítés közben 40 6C-on 144 g szorbitot oldunk fel. Ezután erős keverés közben hozzáadunk az oldathoz 146 ml acetont és 80 ml benzaldehidet. Két fázis figyelhető meg, mely 40 ml cc. kénsav hűtés közbeni hozzácsepegtetése után eltűnik és a reakcióelegy homogén lesz. Az adagolás során kismérvű hőfejló'dés figyelhető meg, a reakcióelegy hőfokát azonban 50 °C-on tartjuk. A keverést mindaddig folytatjuk, míg a reakcióelegy kezd besűrűsödni. Ekkor a ke verőt leállítjuk, kivesszük, majd az anyagot lefedve 10 órán keresztül állni hagyjuk. A kivált, megszilárdult gélfázist feldaraboljuk, majd 1500 ml vízzel keverés mellett sűrű péppé alakítjuk. A szilárd anyagot szűréssel elválasztjuk, majd NH4ÔH hozzáadása után (pH 8-9-en) ismét kevertetjük. üymódon a sav teljesen eltávolítható. Szűrés után többszöri vizes mosás után a maradék benzaldehid nátrium-biszulfit oldattal távolítható el. A vízzel ismételten mosott nyert terméket ezután 100 °C-on vákuumban megszárítjuk és finom porrá őröljük. Kitermelés: 108 8 Olvadáspont: 168 °C. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal a változtatással, hogy a reagenseket kénsav helyett 56 cm3 száraz sósavgáz katalizátor jelenlétében reagáltatjuk egymással. A sósavgáz folyamatos bevezetésének hatására homogén lesz a reakcióelegy, majd fokozatosan kezd besűrűsödni, végül puha géllé áll össze. A kivált gélfázist az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. Kitermelés: ,98 g Olvadáspont: 169 ®C. 3. példa Egy 500 cm3-es lombikba, melyet ellátunk hőmérővel, vízfürdővel és mechanikus gépi keverővei, bemérünk 48 g vizet, majd 40 °C-on 144 g szorbitot oldottunk fel benne. Ezután erős keverés közben hozzáadunk a sziruphoz 160 ml benzaldehidet és 160 ml etil-metil-ketont. A két fázis 60 ml 98 tömeg%-os kénsav hűtés közbeni hozzácsepegtetése után eltűnik, a reakcióelegy homogén lesz. A hőmérsékletet a reakció során 50 °C-ont tartjuk. A keverést mindaddig folytatjuk, míg a reakcióelegy besűrűsödik. Ezután a szobahőmérsékletre lehűlt anyagot 24 órán át állni hagyjuk. A kivált gélfázist az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. kitermelés: 140 g Olvadáspont: 175 °C. 4. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal a módosítással, hogy aceton helyett 160 ml etil-metilketont használunk reaktív oldószerként. A reakcióelegy feldolgozása az 1. példában megadott A reakcióelegy feldolgozása az 1. példában megadott módon történik. Kitermelés: 77 g Olvadáspont: 162 °C. 5. példa A 3. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal a módosítással, hogy 160 ml etil-metil-keton helyett 160 ml acetont használunk. A reakció lefolytatása és a reakcióelegy feldolgozása a 3. példában leírt módon történik. Kitermelés: 132 g Olvadáspont: 182 °C. 6. példa Az 1. példa szerinti készülékben 183 g szorbitot oldunk fel 40 °C-on 65 ml vízben. Ezután erős keverés közijén hozzáadunk az oldathoz 600 g acetont és 53,06 g benzaldehidet. Két fázis figyelhető meg, mely 60 ml cc. kénsav hűtés közbeni hozzácsepegtetése után eltűnik és a reakcióelegy homogén lesz. A továbbiakban mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 270 g Olvadáspont: 172 °C. 7. példa Mindenben a 6. példa szerint járunk el, de 600 g aceton helyett 900 g acetont alkalmazunk. Kitermelés: 350 g Olvadáspont: 174 °C. 8. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a 146 ml aceton helyett 40 ml acetont alkalmazunk. Kitermelés: 80 g Olvadáspont: 167 °C. 9. példa 400 ml-es lombikba, melyet ellátunk visszafolyós hűtővel, keverővei, vízfürdővel, bemérünk 10 g 4. példa szerint előállított gélképzőt, 100 g etil alkoholt, 150 g fenyőillat kompozíciót. Refluxáltatás mellett feloldjuk a gélképzőt, majd 0,4 g metilénkét színezéket adunk az elegyehez. Homogenizálás után formába öntjük. Kihűlés után kemény gélt kapunk, mely 8 hónapon át egyenletesen, intenziven adja le az illatanyagot. 10. példa A 9. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal a változtatással, hogy gélképzőként az 1. példa szerint előállított gélképzőt alkalmazzuk azonos mennyiségben és az alkohol helyett 100 g vizet, továbbá 150 g vízzel elegyedő gyöngyvirág illatanyagot alkalmazunk. A kapott víztartalmú, gélesített illatkompozíció jól 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
