194029. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként alumínium-N-(foszfono-metil)-glicint tartalmazó gyomirtó- és növényi növekedést szabályozó készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 94.029 2 cinnel (7,5 g, 0,045 mól) elegyítjük. Az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával egy órán át forraljuk, majd szobahőmérsékleten éjszakán át állni hagyjuk. Az éjszakai lehűlés következtében reggelre a reakció- g elegy szilárd anyagot tartalmaz. Az elegyet 3 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával újra forraljuk,majd szobahőmérsékleteire hűtjük, leszűqük és a szürletet 1,33 mbar nyomáson 30 °C-on bepároljuk. 8,0 g vízoldható, fehér színű port kapunk, amelynek olvadáspontja 231 °C. A fehér port a sztenderd analízis- 10 nek alávetve megállapítottuk, hogy a vegyület egy rész alumíniumkation és négy rész N-(foszfono-metí!)glicin aniont tartalmaz. 2. példa Ttlumínium-izopropilátot (1,0 g, 0,005 mól) és N-(foszfono-metil)-glicint (0,02 mól, 3,338 g) 150 ml 15 vízben szuszpendálunk és rövid ideig visszafolyató hűtő alatt forraljuk, eközben a reagensek oldatba mennek. Az elegyet lehűtve tiszta oldatot kapunk, ezt szűrjük és bepároljuk. A vegyület vízoldható. Elemzési eredmények: számított: C 18,65; H 4,79%, N 7,25%; P 16,06%; A1 3,49%; talált: C 18,79%; H 4,59%; N 7,30%; P 16, 34%; Al 3,50%. Az analízis eredménye megfelel az 1:4 alumínium-kation és N-(foszfono-metil>glicin-anion aránynak tetrahidrát alakjában. Transzmissziós elektromikroszkópiát alkalmazva elektron diffrakcióval a parányi krisztallitok esetében a találmány szerinti vegyület elek trón diffrakciós sémáját tudtuk kialakítani. Három fázist figyeltünk meg eltérő triklin egység-cellákkal. A következő táblázatban adjuk meg az egység cella-paramétereit: 1 A 27,53 Ä B 19,50 Â C 18,61 Â a 72° ß 60° 5 40° 2 3 22,91 À 20,32 Â 16,22 Ä 14,39 Ä 18,46 À 18,51 Ä 72° 72° 60° 60° 50° 60° A röntgen-diffrakciós séma összes vonala (56) egybevág ezen 3-egység cellákkal. Az alumínium-vegyület esetében a visszaverődések tartománya 2,57 — 14,2 A közötti, míg az N-(foszfono-metil)-glicin esetében 1,37 — 8,37 Â közötti. A vizes oldat NMR vizsgálati eredménye azt mutatta, hogy ebben a környezetben nagyon komplex dinamikus egyensúly áll fenn. Szilárd alakban az alumínium-vegyület többféle konfigurációban is létezhet, ezért a vegyületre igen nehéz egy sajátos egyedi szerkezetet megadni. 3. példa Kikelés utáni gyomirtó hatás Alumínium palántázó tepsiket (15, 2 x 22,9 2 8,9 cm) 7,6 cm mélységben olyan termékeny homokostalajjal töltünk meg, amely 50 ppm mennyiségű, kereskedelemben kapható cisz-N[(tri-klór-metil)-tioJ-4-ciklohexén-l,2-dikarboxid (Captan) fungicidet és úgy nevezett 17-17-17 műtrágyát (17-17 cn tömeg% N-P2Os--NjO) tartalmaz. A itepsikbe: több sorban fűfajtákat és széleslevelű növényfajtákat ültettünk. A növényfajták az alábbiak voltak. 30 35 40 45 Fűfajták: ÜF rozsnok ARG évelő petje WG kakaslábfű SHC nád WO vadzab IT ecetpázsit 50 Széleslevelű gyomok : AMG évelő kerti folyondár CB szerbtövis SES pillangósvirág VL pehlyes selyempeije „ MO mustár SP gyíkfű PW disznóparéj Terményeké SOŸ szójabab RE rizs COT gyapot CN kukorica WH búza MI köles SB cukorrépa Egyéb nÖvénysX: VNG mandulafű Először a széleslevelű fajták magvait vetettük el, majd négy nappal később a gyomnövények magvait. Minden fajtából annyi magot ültettünk el, hogy a kikelés után soronként 4- 50 palánta keletkezzék, a növény méretétől függően. . Tíz nappal a fűfajták magvainak elültetése után az összes fajta kikelt palántáit bepermeteztük a vizsgált hatóanyag vizes oldatával. Az oldatokat 0,0375- 0,3 tömeg% koncentrációban készítettük el, hogy hektáronként 0,28 és 2,24 kg közötti mennyiségű hatóanyagot juttassunk ki. További kezeletlen tepsiket kontrollként használtunk. Tizenkilenc nap múlva a vizsgált hatóanyaggal bepermetezett tepsiket összehasonlítottuk a kontrollal és soronként vizuálisan kiértékeltük 0%-tól 100%-ig terjedő skála alapján a pusztulási fokot. 0% azt jelenti, hogy a növekedés azonos a kontroll adott sorában való növekedéssel, 100% pedig azt, hogy a sorban levő összes gyom elpusztult. A növények összes károsodását figyelembe vettük. Az eredményeket a következő táblázat mutatja be. 3
