193985. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poralakú takarmányadalék előállítására
7 193985 8 6. példa 6000 literes saválló acél keverős tartályban 1000 kg 1,27 fajsúlyú vízüveget (Si02 tartalma 23,2%, Na20 tartalma 5,8%) keverünk 1500 liter csapvízhez, majd hozzá- 5 folyatunk lassú adagolással, állandó keverés közben 715 kg 70%-os kolin-kloridot. Az erősen lúgos oldat pH-ját 240 liter technikai sósav adagolásával 6,5 értékre állítjuk. Félórás keverés után a pH értéket ellenőrizzük és gőzzel fűtött, kaparókéses forgódobon szárítjuk, majd őröljük a terméket. 1 tonna terméket kapunk, összetétele az alábbi: kolin-klorid-tartalom 50,05%, Si02 tartalom 23,3%, NaCl tartalom 11,7%, szárítási vesz- 15 teség 15,1% 7. példa 4000 literes saválló acél keverős reaktorban végezzük a gyártást. 120 liter vízben 70 elkeverünk 800 liter 40%-os, 3,5 mólos vízüvegoldatot (Si02 77,2%, Na20 22,8%), majd hozzáadunk 726 kg 50%-os kolin-bázis oldatot, mely a kolingyártás köztiterméke az etilén-oxid és trimetil-amin reagáltatása- 25 kor. Az erősen lúgos elegyhez adagolunk keverés közben, pH 5,5 értékig, 342 kg citromsavat, vagy az ennek szárazanyagtartalomnak megfelelő citromsav-oldatot. A viszkózus masszát porlasztó szárítón szárítjuk. A tér- 30 mék 1002 kg 50%-os trikolin-citrát. Analízis: hatóanyagtartalom 50,1%, szárítási veszteség 5%. Si02 hordozó 24,7%, Na-citrát-tartalom 20,4%. 35 8. példa 600 liter csapvízzel elkeverünk 250 kg Na-metaszilikát 50%-os oldatát, majd erős keverés közben — óvatosan, pH kontroll mellett — az oldatba folyatunk 148 kg propionsavat. A kezdeti erősen lúgos pH folyamatosan csökken. A teljes sav mennyiség hozzáadása után a pH 7-re áll be. A mintegy 30% szárazanyagtartalmú viszkózis szuszpenziót porlasztó szárítón szárítjuk 280°C-os bemenő, 110°C-os kimenő hőmérsékletű levegővel. A 255 kg termék Na-propionát-tartalma 75%, nedvességtartalma 1,5%jSí02 hordozó 23,5%. 9. példa 6000 literes saválló acél keverős reaktorban végezzük a gyártást. 2000 liter vízben elkeverünk 1200 liter 40%-os 3,5 mólos vízüvegoldatot (Si02 77,2%, Na20 22,8%), majd 979 kg 50%-os kolin-bázis oldatot (az etilén-oxid és trietil-amin vizes gyártásának intermedierje) adunk hozzá. Az erősen lúgos oldathoz szabályozott adagolással, állandó keverés közben, 248 kg tömény foszforsavat folyatunk pH 5,8 értékig. Az így kapott sűrű masszát porlasztó szárítóval szárítjuk 280°C bemenő, 90°C távozó hőmérsékletű levegővel. A termék súlya 1160 kg. Trikolin-foszfát tartalom 47,2%, szárítási veszteség 4,5%, Na3P04 tartalom 16,6%, Si02 31,8%. 10. példa Vízfelvevő-képesség vizsgálata Az 1., 3. és 6. példák szerint előállított anyagokat klímakamrában 23°C hőmérsékleten, 65% páratartalom mellett vizsgáltuk. Minta Kolin-klorid Indulási Nedvességtartalom tartalom% 24 L 8 120 144 168 192 i 1 1. 50 8,0 12,20 14,51 17,58 18,63 20,2 21 ,4 3. 50 7,0 12,43 14,60 17,90 18,95 20,37 21,58 6. 50 15,1 16,0 18,6 18,88 19,50 20,22 21,77 A vizsgálati eredményekből látható, hogy az előállított termék stabil, állás közben nem vesz fel jelentős mennyiségű vizet. 11. példa Vitamin-stabilitás vizsgálata A kész teljes tápban a kolin-klorid tartalom igen csekély, csupán 0,02—0,03%. Eljárásunk szerint készített kolin-klorid féleségek kísérő sótartalma a kész tápba kevert nyomelem-sók (Zn, Cu, Mn, Fe, Co szulfátok) és konyhasó, foszfátok, mészkő mennyiségéhez képest elenyésző. Stabilitási vizsgálatokat végeztünk annak ellenőrzésére, hogy az érzékeny vitaminok lebomlása kimutatható-e. 55 20 kg-os kísérleti premix és tápmintákat készítettünk a nagyüzemi gyártás technológiája szerint, a rendszeresen használt alapanyagokkal. Egymást követő 6 hónapon át mértük az A és E vitaminok hatóanyagtar-60 talmát. Hiteles standardok görbéjéhez mértük a hatóanyagtartalmat nagynyomású folyadék-kromatográffal. Eljárásunk szerint, az 1., 3., 5., 6. és 7. példákban leírt kolin-klorid, ill. trikolingg -cifrát sókat tartalmazó takarmányadalékot vizsgáltuk. 5
