193912. lajstromszámú szabadalom • Kapcsolási elrendezés és részleges szeparátor exoterm gáz/folyadék vegyesfázisú reakciók kivitelezésére
193912 tetszés szerinti megválasztásával a hőmérséklet lépcső tetszés szerint szabályozható. -Üzem közben változtatható az egyes reaktorok terhelése, ezáltal a katalizátor fáraclásából adódó reakciósebesség-különbségek kiegyenlíthetők.-Az egyes reaktorok között nem szükséges a reakcióelegyet arra a hőmérsékletre lehűteni, amely a szivattyúk működéséhez lenne szükséges, hanem egyedül a reakciók hőérzékenységét kell figyelembe venni, így a lehető legjobb energetikai hatásfok érhető el. Ä találmány szerinti kapcsolási elrendezés és részleges szeparátor működését a benzol ciklohexánná való hidrogénezésének példáján matatjuk be. A reakciót nikkel vagy nemesfém típusú katalizátorok jelenlétében, 150-250°C-on 10-50 bar nyomáson célszerű végrehajtani. 1 mól benzol hidrogénezésekor 216 kilojoule hő szabadul fel, tehát a reakció erősen exoterm. 8 Nm1 * 3 gáz/kg benzol gáz/folyadék arány, 3:1 ciklohexán : benzol recirkulációs térfogati arány, valamint 0,3 1/1 x óra benzolra számított térsebesség mellett adiabatikus reaktort feltételezve kb. 400°C hőmérsékletemelkedés jönne létre. Ilyen nagy hőmérsékletnövekedés mellett egy lépésben a benzol ciklohexánná hídrogénezése termelő berendezésben nem valósítható meg, mert 290°C környezetében beindul a ciklohexán krakkolódása, amely metán képződéséhez és koksz kiválásához vezet. A koksz dezaktiválja a katalizátort. A találmány szerinti kapcsolási elrendezést és részleges szeparátort a következőképpen alkalmaztuk ebben a nagymértékben exoterm folyamatban: 1. példa A 2. ábra szerinti adiabatikus I, II és III reaktorokba egyenként 1-1 liter katalizátort töltöttünk. A részleges szeparátorba 1 !itcr/óra benzolt és 7 Nm3/óra hidrogént tápláltunk be 20 bar nyomáson. A 3 liter/óra termékként reeirkuiáfíatott ciklohexánt közvetlenül az 1 reaktor E, hőcserélője (előmelegítő) elé tápláltuk be. A részleges szeparátor gázeivezető 6 csonkján és 5 szűkítő szerelvényén át elvezettük a gáz teljes mennyiségét és a benzol 1/3 részét (amit a 9 és 10 szűkítő szerelvények fojtásával szabályozunk). A reakcióelegyet az E, hőcserélőn (előmelegítő) vezettük keresztül, 100 °C hőmérsékletre melegítettük lei, majd az 1 reaktorba tápláltuk, ahol a katalizátoron megindul a benzolgyürü telítő hidrogénezése. Eközben a reakcióelegy 260°C- ra melegedett fel. A képződött hőmennyiséget a 11, hőcserélőben vontuk el, eközben a reakcióeíegy hőmérséklete 100 °C-ra csökkent. Ezzel az e léggyel egyesítettük a 9 szűkítő szereivé!’,yen keresztül a részleges szeparátorból elvezetett benzol másik 1/3 részét, c.-' az H_, hőcserélőn (előmelegítő) keresztül 100 C-on a 11 reaktorba juttattuk. Itt újabb 4 5 mennyiségű benzol hidrogéneződik. A fejlődő hő egy részét a H2 hőcserélőben vontuk el, majd a 10 szűkítő szerelvényen át a reakcióelegyhez adtuk a benzol újabb 1/3 részét. Az É3 hőcserélőben (előmelegítő) 100°C-ra előmelegített elegyet ezután a III reaktorba vezettük’, itt a benzol hidrogénezése teljessé válik Végül a H3 hőcserélőben elvontuk a keletkezett hőmennyiséget, majd az ábrán nem jelzett szeparátorban szétválasztottuk a gázt és a folyadékot. A gázfázist bizonyos hányadában visszacirkuláltattuk, a folyadékfázist pedig nyomáscsökkentés és gáztalanítás után terméktartályba vezettük. A termék 99 %-nál tisztább ciklohexánt tartalmaz^ a hozam benzolra vonatkoztatva 106 %. 2. példa Ebben a példában anilin hidrogénezését ismertetjük ciklohexil-aminná. 1 mól anilin hídrogénezésekor 184,9 kilojoule hő fejlődik, a reakció tehát erősen exoterm. A reakciót kobalt katalizátor jelenlétében végzik. Melléktermékként di-ciklohexil-amin, ciklohexán, benzol és ammónia is keletkezhet. A hidrogénfelvétellel és ammónia lehasadásával járó reakciók is erősen exotermek, amelyek már 220 °C feletti hőmérsékleten megindulnak, további hőfejlődést előidézve. Végül itt is metán, karbon és ammónia képződés mellett teljes hidrogenolízis következik be. Ezért egyetlen reaktorban megfelelő reakciósebességgel és konverzióval ebben az esetben sem hajtható végre a kémiai reakció. A hőtermelő mellékreakciókat figyelembe nem véve, 0,3 1/1 x óra anilinre számított térsebesség, 8 Nm3 hidrogéntartalmú gáz/kg anilin gáz/folyadék arány és 4:1 n-hexán : anilin hígítani arány mellett, adiabatikus reaktorban kb. 350 °C hőmérsékletemelkedés jönne létre. A találmány szerinti kapcsolási elrendezést és részleges szeparátort a következőképpen alkalmaztuk ebben a nagymértékben exoterm folyamatban: A 2. ábra szerinti adiabatikus I, II és III reaktorokba egyenként 1-1 liter kobalt katalizátort töltöttünk. A részleges szeparátorba 1 liter/óra anilint és 8 Nm3/óra 75 % hidrogént és 25 % nitrogént tartalmazó gázelegyet tápláltunk be, 10,0 MPa nyomáson. Az 5 liter/óra termékből és 4 liter/óra n-hexánból álló hígítószert közvetlenül az I reaktor E, hőcserélője (előmelegítő) elé tápláltuk be. A részleges szeparátor 6 csonkján és 5 szűkítő szerelvényén keresztül elvezettük a gáz teljes mennyiségét és az anilin 1/3 részét, amihez 4 liter/óra mennyiségben recirkuláltatott n-hexánt kevertünk, A reakcióelegyct az E, hőcserélőn (előmelegítő) keresztülvezetve, 100 °C-ra felmelegítve tápláltuk be az I reaktorba. Itt részben lezajlik a benzolgyürü telítő hidrogénezése. A 230 °C ra felmelegedett reakcióelegyet a H, hőcserélőn keresztülvezetve 100°C-ra hűtöttük le, majd hozzákevertük a 9 szűkítő szerelvényen 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
