193754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirrolo-benzimidazolok előállítására
29 193754 30 Megnevezés Kitermele's (%) (folytatás) O.p. (°C) oldószer c) 7-etil-2-(4-piridil)-6,7- -dihidro-3H,5H-pirrolo[2,3-f] benzimidazol-6-on 36 270-272 et il-acetat/metanol 3-etil-6-izonikotinoilamino-5-nitro-indolin-2-onból d) 7-etil-2-(3-piridil)-6j7- -dihidro-3H,5H-pirrolo[_2,3-f] benzimidazol-6-on 63 >300 etanol/viz 3-etil-6-nikotinói1amino-5-nitro-indolin-2-onból e) 7-(2-propil)-2-(4-piridil)-6,7-dihidro-3H,5H-pirrolo[2,3-f3benzimidazol-6-on 66 215-220 ètanol/viz 6-izonikotinoilamino-3-(2- -propil)-5~nitro-indolin-2-onbol f) 7-ciklopentil-2-(4-piridil)-6,7-dihidro-3H,5H-pirrolo[2,3-f]benzimidazol-6-on 75 3-cikiopenti1-6-izonikotinó il amino-5-nitro- indolin-2-onból Az 5. példában leírtakhoz szükséges kiindulási vegyületek a következő módon állíthatók elő: a) 6-Izonikotinoilamino-5-nitro-indolin-2-on 5,5 g (21,7 mmól) 6-izonikotinoilamino-indolin-2-ont részletekben 20 ml koncentrált kénsavban oldunk, az oldatot lehűtjük és lassan hozzácsepegtetjük 2,19 g (21,7 mmól) 'kálium-nitrát koncentrált kénsavas oldatát. 200-204 dioxón/metanol Az oldatot 2 óra múlva jégre öntjük, semlegesítjük és leszívatjuk. A maradékot 2N só-4g savban oldjuk, szűrjük, floridinnal kezeljük, leszívatjuk és semleges kémhatásúra állítjuk be. 4,5 g (70%) címben jelzett vegyületet kapunk. O.p'.: >300°C. 50 Analóg módon állítjuk elő a következő vegyületeket: Megnevezés Kitermelés (%) O.p. (°C) oldószer 6-izonikotinóilamino-3- -metil-5-nitro-indolin-2- -on-szulfat 80 ■ >300 6-izonikotinóilamino-3-metil-indolin-2-onból VÍZ 16
