193691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves szulfidok és oligoszulfidok előállítására
193691 10. példa Diallil-diszulfid előállítása A 6. példa szerint járunk el, de 242 g allil-bromidot reagáltatunk. A nyert diallil-diszulfid mennyisége 142 g (97%), tisztasága 95%. 11. példa Diallil-diszulfid előállítása A 10. példa szerint járunk el, de katalizátort nem alkalmazunk. A reakció időtartama 3 óra. A nyert diallil-diszulfid sötétbarna színű, mennyisége 126 g (85%), tisztasága 87%. A 10. példával összehasonlítva rosszabb a kitermelés és szennyezettebb a termék. 12. példa Diallil-diszulfid előállítása A 7. példa szerint járunk el, de 153 g allilkloridot (2,0 mól) regáltatunk. A nyert diallil-triszulfid mennyisége 171 g (96%), tisztasága 93%. 13. példa Di-n-butil-szulfid előállítása A 4. példa szerint járunk el, de katalizátorként 0,05 g tributil-amint alkalmazunk, és 185 g n-butil-kloridot (2,0 mól) reagáltatunk. A nyert di-n-butil-szulfid mennyisége 142 g (97%), tisztasága 97%. 14. példa Di-n-butil-diszulfid előállítása A 6. példa szerint járunk el, de katalizátorként 0,05 g trihexil-amin és 0,1 g nonil-fenil-poliglikoléter (m=30, Renex 650 emulgátor) elegyét alkalmazzuk, és 274 g n-butil-bromidot (2,0 mól) reagáltatunk. A nyert di-n-butil-diszulfid mennyisége 172 g (96%), tisztasága 95,5%. 15. példa Di-terc-butif-szulfid előállítása A 4. példa szerint járunk el, de katalizátorként 0,5 g Tween 60 (poli-/oxi-etilén ) -szorbitán-monopalmitát (emulgátort alkalmazunk és 185 g terc-butil-kloridot (m=20) reagáltatunk. A nyert di-terc-butil-szulfid mennyisége 140 g (96%), tisztasága 96%. 16. példa Dioktil-szulfid előállítása A 4 példa szerint járunk el, de katalizátorként 0,2 g trietil-amint alkalmazunk, és 386 g n-oktil-bromidot (2,0 mól) reagáltatunk. A nyert dioktil-szulfid mennyisége 248 g (96%), tisztasága 96% (HPLC módszer). 17. példa Dietil-triszulfid előállítása A 3. példa szerint járunk el, de 311,9 g etil - jodidot (2,0 mól) reagáltatunk 0,1 getil-diizopropilamin és 0,05 g oktil-fenol-poliglikoléter 5 (m=6; Renex 756 emulgátor) katalizátor alkalmazásával. A kihozatal és a termék minősége azonos a 3. példa szerintiekkel. 18. példa Diallil-tetraszulfid előállítása A 12. példa szerint járunk el, de az oldott elemi kén mennyisége 100,0 g (3,12 mól), és a katalizátor 0,1 g dioktil-etilamin és 0,1 polioxietilén-szorbitan-monolaurát (m=4; Tween 21 emulgátor). A nyert diallil-tetraszulfid mennyisége 202 g (96%), tisztasága 94% (HPLC módszer). 19. példa Dipropil-diszulfid előállítása A 6. példa szerint járunk el, de a katalizátor 0,1 g tridecilpoliglikoléter (m=6; Renex 36 emulgátor). A kihozatal, és a termék minősége azonos a 6. példa szerintiekkel. 20. példa Dipropil-diszulfid előállítása A 6. példa szerint járunk el, de katalizátorként 0,05 g monil-fenol-poliglikoléter (m= =30; Renex 650 emulgátor) és 0,05 g trietilamin keverékét alkalmazzuk. A kihozatal és a termék minősége azonos a 6. példa szerintiekkel. 21. példa Dipropil-diszulfid előállítása A 6. példa szerint járunk el, de 0,1 g dodecil-fenol-poliglikoléter (m=20) katalizátort alkalmazunk. A kihozatal és a termék minősége azonos a 6. példa szerintiekkel, SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (I) általános képletű szerves szulfidok és oligoszulfidok — a képletben R1 és R1’ jelentése azonos és 2-12 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport, vagy 3-6 szénatomos alkenilcsoport, n értéke 1, 2, 3 vagy 4 — előállítására, alkálifém-szulfidok, illetve alkálifém-oligoszulfidok vizes oldatának 0—100°C hőmérsékleten (II) általános képletű-alkil-halogenidekkel vagy alkenil-halogenidekkel — a képletben R' jelentése a fenti és X jelentése Cl, Br, J atom — történő alkilezésével, azzal jellemezve, hogy a reakcióban katalizátorként a (II) általános képletű szerves halogenid mennyiségére számítva 0,01 — 20 tömeg% (III) általános képletű amin — a képletben R , R3, és R* egymással megegyezően vagy eltérően 2-8 szénatomszámp alkil- vagy alkenilcsoport— és/vagy (IV), (V), (VI) általános képletű — a képletben R5 jelentése 8-12 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport, R® jelentése 12-18 szénatomszámú alkil- vagy alkenilcsoport, m értéke 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
