193682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább 99 tömeg% tisztaságú niobium-pentaklorid folyamatos előállítására
3 193682 4 Példa: A forgalomban lévő és acélgyártáshoz használt ferronióbiumból — Nb: 65—67%, Fe: 28—30%, AI: 0,5—0,7, Sí: -2,0—2,5% összetételűből — a példában 66,9% Nb-tartalmú, 20—30 mm szemnagyságú ferronióbiumból 1,6 kg-ot égést szolgáltató gázatmoszférában izzásig felhevítünk, és a reaktorba helyezzük. A függőleges helyzetű reaktorcső átmérője 150 mm, magassága 400 mm. A reaktor köpenyébe vezetett hűtővíz hőmérséklete 15°C, áramlási sebessége 5 liter/perc, a kiáramló víz hőmérséklete 40—50°C. A felizzított íerronióbium behelyezése után a klórgáz bevezetését megindítjuk. ■ Az adagoló nyíláson át folyamatosan, óránként 1,6 kg — most már szobahőmérsékletű — ferronióbiumot adagolunk be, és a klórvezetéken át folyamatosan, óránként 1,2 m3 klórgázt vezetünk a reaktorba. A reaktorban képződött, szennyezett (NbCI5)2 gőzöket darabos, 30—40 mm szemnagyságú NaCI-t tartalmazó nikkel sóoszlopba vezetjük. A függőleges csőalakú oszlop átmérője 120 mm, magassága 2 m. A töltelék mennyisége 10—14 kg. A sóoszlop 280— 320 °C közötti hőmérsékletét a köpeny fűtése biztosítja. Az (NbCl5)2 gőzök az oszlop alján kerülnek érintkezésbe a NaCl-lal, és a tisztított gőzök az oszlop tetején a hűtőhöz távoznak. A NaCl állandó pótlásáról az oszlop adagolónyílásán keresztül gondoskodunk, a beadagolt NaCl mennyisége 0,52 kg/óra. Az utánklórozás céljából 0,12 m3/óra klórgázt a reaktorból távozó termékelegyhez vezetünk, az NaCl-lal töltött oszlopba vezetés előtt. A szennyező fémeket tartalmazó NaAlCI4 és NaFeCl4 olvadt komplex-vegyületek az oszlop alján lévő fűtött vezetéken át óránként 2,1 kg mennyiségben távoznak. Feldolgozásuk a reaktorba való visszavezetéssel — a maradék nióbium-pentaklorid kinyerésével — történik. A komplex sók a környezetet nem szennyezik. Az elsődleges hozam óránként 3 kg (NaCl5)2 (az elméleti érték 96,4%-a). Az olvadt-, komplex-vegyületeknek a tűztérbe való visszajáratásával nyerjük vissza a még hiányzó (NbCI5)2 80%-át. így több mint 98%os kitermelés érhető el. A termék összetételére jellemző, hogy az (NbCI5)2: minimálisan 5 99,9%; Fe: maximálisan 0,002%; AI: maximálisan 0,002%; Si: maximálisan 0,005%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 1.) Eljárás legalább 99% tisztaságú nióbium-pentaklorid folyamatos előállítására ferrónióbium klórozásával, azzal jellemezve, hog\ a kiindulási 10—50 mm szemcsenagyságú ferronióbiumot és a klórgázt folyamato- 15 san 0,8— l ,2 m3 Cl2/kg kiindulási anyag menynyiségben adagoljuk egy — vízhűtéssel szabályozott — 600—800°C hőmérsékletű tűztérbe, és a képződő (NbCl5)2, Fe.,CI6, AI2CI6, SiCl4 gőzöket utánklórozás céljából még 0,04- 20 0,16 m3 Cl2/kg kiindulási anyag mennyiségben klórgázzal keverjük, előnyösen úgy, hogy az összes klór mennyiségének 5—20% - át a reaktorból távozó termékelegyhez vezetjük, ezután a gőzöket 280—320°C közötti hőmérsék- 25 letű és 20—50 mm'szemnagyságú NaCl-lal töltött l—3 m hosszú oszlopon átvezetve tisztítjuk, miközben a darabos NaCl-ot folyamatosai, 0,2—0,5 kg NaCI/kg kiindulási anyag mennyiségben pótoljuk, és a NaCI-nak a szeny- 30 nyező fémekkel alkotott olvadt komplex sóvegyüIétéit folyamatosan 1,3—2,0 kg/kg kiindulási anyag mennyiségében elvezetjük, úgy hogy 0—20%-át visszatápláljuk, a gőzállapotban lévő tisztított (NbCl5)2-t pedig 280°C alá - célszerűen szobahőmérsékletre — lehűtve kondenzáljuk. 2. ) Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a ferronióbiumot 20—30 mm szemcsenagyságúra aprítva adagoljuk a tűztérbo. 3. ) Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórozásra használt klór 1/10 részét mellékáramban a tűztér után vezetjük be a gőzelegybe. 45 4.) Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy NaCl-ot 30—40 mm szemnagyságra aprítva adagoljak az oszlopba. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi H vatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető AT? 5326. Nyomdaipari válla'at, Ungvár
