193664. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-nitro-2-furfuriliden-diacetát gyártásákor keletkező környezetszennyező szennyvizek hasznosítására és ártalmatlanítására
193664 további tisztítással 99,9%-os tisztaságú oldószer nyerhető. A desztillációs maradék térfogata, az 5- -nitro-2-furfuriliden-diacetát gyártásakor keletkező szennyvíz térfogatának mindössze 10—20%-a, ezért kezelése sokkal egyszerűbben és gazdaságosabban valósítható meg, mint ahogyan az a kiindulási szennyvíz esetén történt. Találmányunkat az alábbi példákban részletezzük anélkül, hogy oltalmi igényünket azokra korlátoznánk. 1. példa 250 g (227,2 ml) szennyvízhez, amelynek ecetsav-tartalma acidimetriás titrálással 32,03 t%, szennyezőanyag tartalma súlyszerinti analízissel 11,2 t%, 25 g 98 t%-os technikai kénsavat és 100 g (2,3 g ekvivalens) metil-alkoholt adunk és egy 20 cm-es Widmér feltéten át addig desztilláljuk, (20 perc) amíg a desztillátum forráspontja eléri a metil-alkohol forráspontját (65°C), majd szedőt cserélve a további desztillátumot 80°C-ig szedjük. A főpárlat mennyisége: 113,5 g Víztartalma: 2,60 tf% (Kari—Fischer módszerrel) Metil-alkohol tartalma: 17,5 tf% (gázkromatográfiásán) Metil-acetát tartalma: 80,1 tf% (gázkromatográfiásán) Az utópárlat: 45,8 g 13,7 tf% metil-acetátot 75,8 tf% metil-alkoholt és 10,5 tf% vizet tartalmaz. A fő és utópárlat az ecetsav-tartalomra számított metil-acetát 98,2%:át, a metil-alkohol felesleg 95,1 %-át tartalmazta. A desztillációs maradékot 70 ml vízből és 31 g mészhidrátból készített mésztejhez öntjük állandó keverés közben. A pH-t mészhidrát adagolásával 6,5—7,5 érték közé állítjuk. 2. példa Az 1. példa szerinti szennyvíz 250 g-hoz 25 g 98 t%-os technikai kénsavat és 300 g iz»propil-alkoholt adunk, majd egy 20 cm-es Wiámer feltéten át addig desztilláljuk (120 perc), amíg a forráspont eléri az izopropil-alkohol forráspontját (82,3°C). Szedőt cserélünk és az utópárlatot 98°C-ig vesszük. A főpárlat: 202,0 g Izopropil-acetát tartalma: 59,2 tf% Izopropil-alkohol tartalma: 30,8 tf% Víztartalma: 10,0 tf% Az utópárlat: 183,6 g 6,6 tf% izopropil-acetátot, 80,1 tf% izopropil-alkoholt és 12,4 tf% vizet tartalmaz-. A fő és utópárlat az ecetsav-tartalomra számított izopropil-acetát 96,8%-át, az izopropil-alkohol felesleg 95,6%-át tartalmazza. A desztillációs maradékot az 1. példa szerint kezeljük. 3 3. példa 330 g 28,4 t% ecetsavat tartalmazó szennyvízhez 30 g 98 t%-os technikai kénsavat és 3 405 g (3,5 g ekvivalens) izobutil-alkoholt adunk és 20 cm-es Widmer feltéten át desztilláljuk, oly módon, hogy a desztillátum alsó vizes fázisát folyamatosan visszavezetjük a reakcióelegybe. A főpárlatot 90°C-ig, az utópárlatot 100°C-ig szedjük. A főpárlat: 236,3 g Izobutil-acetát tartalma: 61,1 tf% Izobutil-alkohol tartalma: 34,9 tf% Víztartalma: 4,0 tf% Az utópárlat: 243,0 g 12,6 tf% ízobutil-acetátot, 80,5 tf% izobutil-alkoholt és 6,9 tf% vizet tartalmaz. A tő és utópárlat az ecetsav-tartalomra számított izobutil-acetát 96,6%-át és az izobutil-alkohol felesleg 96%-át tartalmazza. A desztillációs maradékot 70 ml vízből és 38 g mészhidrátból készített mésztejhez öntjük keverés közben és a pH-ját 6,5—7,5 értékek közé állítjuk. 4. példa 330 g szennyvízhez, amely 93,7 g ecetsavat tartalmaz 25 g 98 t%-os technikai kénsavat és 197 g 96 t%-os etil-alkoholt (2,5 g ekvivalens) adunk és 15 cm-es Widmer feltéten át desztilláljuk (120 perc), míg a forráspont el nem éri a 74°C-t, majd szedőt cserélve 95°C-ig utópárlatot szedünk. A főpárlat;: 159,8 g Etil-acetát tartalma: 67,6 tf% Etil-alkohol tartalma: 22,4 tf% Víztartalma: 10,0 tf% Az utópárlat 97,1 g, 15,5 tf% etil-acetátot, 67,7 tf% etil-alkoholt és 16,8 tf% vizet tartalmaz. A fő és utópárlat az ecetsav-tartalomra számított etil-acetát 89,6%-át az alkohol felesleg 96,1 %-át tartalmazza. A desztillációs maradékot a 3. példa szerint kezeljük. 5. példa 1000 g szennyvízhez, amely 304,0 g ecetsavat tartalmaz 100 g 98 t%-os technikai kénsavat és 439,8 g 96 t%-os etil-alkoholt adunk. A reakcióelegyet 50 cm magas 25 mm átmérőjű, 5x5 mm-es porcelán Raschig-gyürűvel töltött adiabatikus kolonnán keresztül R = 5 reflux arány mellett desztilláljuk. A főpárlatot 74°C, az utópárlatot 97°C fejhőmérsékletig szedjük. A főpárlat: 574,8 g Etil-acetát tartalma: 72,5 tf% Etil-alkohol tartalma: 21,3 tf% Víztartalma: 6,2 tf% Az utöpárlat 66,4 g, 20,0 tf% etil-acetátot, 66,3 tf% etil-alkoholt és 13,7 tf% vizet tartalmaz. A fő és utópárlat az ecetsav-tartalomra számított etil-acetát 96,5%-át és az alkohol felesleg 98,4%-át tartalmazza. A főpárlat vizes mosásával és ismételt desztillálásával 99,9 t%-os etil-acetátot nyerünk. 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
