193628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos 7-(dimetil-amino-metilén-amino)9a-metoxi-mitozán előállítására

193628

7 8

0,01625 g termék 1 liter metanollal készített oldatával felvett ultraibolya spektrum jellemzői az alábbiak voltak:

} 1111 Fajlagos abszorpció Moláris fajlagos Log £

13lel A

/a/ abszorpció /£/

232 47,8 18610 4,27

386 43,0 16740 4,22

2. példa

1,0 g amorf 7-(dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozán szabad bázist 10 ml etiléterben szuszpendáltunk. A szuszpenzióhoz kismennyiségű (mintegy 2 mg) kristályos 7- (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozánt (amelyet az 1. példa szerint állítottunk elő) adtunk, és a szuszpenziót zárt rendszerben kevertük 48 órán át 20-25°C-on. Ezután a kapott sötétzöld kristályokat vákuumszűréssel elkülönítettük, 10 ml éterrel és 15 ml Skellysolve B-vel mostuk, és nagy vákuumban 40°C-on 24 órán át szárítottuk. 0,9 g kristályos terméket kaptunk, amely ugyanolyan tulajdonságokkal rendelkezett, mint az 1. példa szerint előállított termék.

A kristályos 7- (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozán stabilitást az alábbi eljárással határoztuk meg:

Csavarmentes kupakkal ellátott ampullákba bemértünk pontosan lemért, 5-25 mg közötti mennyiségű 7-(dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozánt, majd az ampullákat 45, 56, 85, illetve 100°C hőmérsékletű térben tároltuk. Meghatározott időpontokban egy-egy ampulla tartalmát nagynyomású fo- 2Q lyadék-kromatográfiás vizsgálatnak vetettük alá, és meghatároztuk a hőkezelt anyag 7-(dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozán-tartalmát mikrogramm/milligramm dimenzióban. A tömegveszteség százalékos ér- 25 tékeit az 1. táblázat tartalmazza. Ebben a táblázatban a zárójelek közötti számok az amorf 7- (dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozánnal tapasztalt százalékos veszteségek.

30

1» táblázat

Idő, Százalékos veszteség

napokban

45 °C

56 °0 85 °C hőmérsékleten

100 °0

1

0-L

3

/93/

4

0

5

0 /100/

6

3,2

7

0 /14/

14

0 /25/

2,8? 4,8; 9,'

30

0

0 / 41/

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás az 1. ábrán bemutatott infravörös spektrummal rendelkező kristályos 7- - (dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozán előállítására, azzal jellemezve, hogy az amorf 7-(dimetil-amino-metilidén-amino) - -9a-metoxi-mitozánt acetonban oldjuk, az acetonos oldatot éterhez adjuk, majd a kivált kristályokat elkülönítjük.

2. Eljárás az I. ábrán bemutatott infra- 55 vörös spektrummal rendelkező kristályos 7- - (dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozán előállítására, azzal jellemezve, hogy az amorf 7-(dimetil-amino-metilidén-amino)-9a-metoxi-mitozánt etiléterben szuszpendál- 60 juk, a szuszpenzióhoz kis mennyiségben az 1. ábrán bemutatott infravörös spektrummal rendelkező kristályos 7- (dimetil-amino-metilidén-amino) -9a-metoxi-mitozánt adunk és a vegyületet kristályosodás után elkülönítjük.

2 lap rajz

5