193617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(dialkoxi-metil)-3,3-dialkoxi-propán-nitril-származékok előállítására
193617 10. Referencia példa A 8. referencia példában használttal azonos készülékben 2,84 g (30 mmól) acetamidin-hidrogén-kloridot éa 15 ml etanolt mérünk. Ehhez keverés közben 2,04 g (30 mmól) nátrium-etilátot adunk és az elegyet szobahőmérsékleten 30 percig keverjük. Ezt követően a fenti elegyhez 2,45 g (10 mmól) 2-(dietoxi-metil)-3,3-dietoxi-propánnitril és 2,99 g (15 mmól) 2-(etoxi-metilén)-3,3-dietoxi-propánnitril elegyét adjuk, majd a kapott elegyet visszafolyás mellett 4 órán át forraljuk. Ezután az elegyet lehűtjük, a nátrium-kloridot kiszűrjük belőle, majd a szűrletet gázkromatográfiás eljárással elemezzük. Az elemzés eredménye szerint 88%-os hozammal nyerjük a 2-metil-4-amino-5- (dietoxi-metil )-pirimidint. A kapott termék olvadáspontja 73— 75°C. 11. Referencia példa A 8. referencia példában használttal azonos készülékbe 11,6 g (60 mmól) 28 t%-os metanolos oldat formájában lévő nátrium-metilátot és 10 ml metanolt mérünk. Ehhez keverés közben 9,40 g (60 mmól) benzamidin- (hidrogén-kloridot) adunk és az elegyet 30 percig szobahőmérsékleten keverjük. Ezután 7,85 g (50 mmól) 2-(metoxi-metilén)-3,3-dimetoxi-propánnitrilt adunk hozzá és 5 órán át visszafolyás mellett forraljuk. A reagáltatás befejeződése után a reakcióelegyet lehűtjük, majd az oldatlan nátrium-kloridot kiszűrjük belőle. A metanol ledesztillálása után az elegyhez 50 ml vizet adunk és négyszer extraháljuk 20 ml metilén-kloriddal. Az extraktumot nátrium-szulfáton szárítjuk, majd a nátrium-szulfátot kiszűrjük belőle. A szürletet szárazra párolva fehér nyerskristályokat kapunk. A kapott fehér kristályos anyagot hexán, toluol 2:1 térfogatarányú elegyéből átkristályosítjuk. 85%-os hozammal 10,4 g 2-fenil-4-amino-5-(dímetoxi-metil)- pirimidint nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 116-118°C. 9 12. Referencia példa A 8. referencia példában ismertetett módon járunk el, de az acetamidin-(hidrogén- klór id ) helyett .4,83 g (60 mmól) formamidin- (hidrogén-kloridot) alkalmazunk. 90%-os hozammal 4-amino-5-(dimetoxi-metil)-pirimidint nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 78-79°C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. ) Eljárás az (I) általános képletű 2-(dialkoxi-metil) -3,3-dialkoxi-propánnitril-származékok előállítására — a képletben R\ R2, R3 és R4 helyettesítők azonosak vagy különbözőek, jelentésük 1-4 szénatomos alkilcsoport —, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 2-(alkoxi-metilén)-3,3-dialkoxi-propánnitrilt — R1 és R2 helyettesítők jelentése a tárgyi körben megadott, R5 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport — a bevinni kívánt alkoxicsoportnak megfelelő alkohollal alkálifém-alkoholát jelenlétében reagáltatunk. 2. ) Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 0-150°C hőmérsékleten végezzük. 3. ) Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást metanolos, etanolos, propanolos vagy butanolos közegben végezzük. 4. ) Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól 2-(alkoxi-metilén ) -3,3-dial koxi-propánn it ril re számítva 10-500 mól alkoholt alkalmazunk. 5. ) Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nátrium- vagy kálium-alkoholátot alkalmazunk. 6. ) Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól 2-alkoxi-metilén-3,3-dialkoxi-propánnitril re számítva 0,5-5 mól alkoholátot alkalmazunk. 10 5 10 15 20 25 30 35 40 1 lap rajz képletekkel
