193608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új propion-amidin-származékok előállítására
193608 4 3 ráz etil-éterrel hígítjuk, a terméket kiszűrjük, kétszer acetonnal mossuk, szárítjuk. Termelés: 16,15 g (72,7%). Olvadáspont: (142)-144-146°C (boml.). 3. példa N-szuIfamil-3-klór-propion-amidin-hidrogén-klorid 9.61 g szulfamid 27 g (34 ml, 0,5 mól) akril-nitrillel készült kevertetett szuszpenziójában 0----(-2°C-on 18-20 g sósavgázt nyeletünk el. A reakcióelegyet ezután 50°C-ra melegítjük és 50-60°C közt tartva a belső hőmérsékletet 3 óra hosszat vezetünk át rajta sósavgázt. A kapott sürü fehér kristályszuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, hígítjuk 25 ml izopropil-éterrel, majd jeges vízben történő kevertetés után szűrjük, acetonnal mossuk, majd megszárítjuk. Termelés: 16,0 g (72,0%). Olvadáspont: (143)-145-147°C (boml.). 4. példa N-szulfamil-3-kIór-propion-amidin-hidrogén-klorid 9.61 g szulfamid 26,9 g (24,0 ml, 0,30 mól) regenerált 3-klór-propionitrillel és 10,7 g (13,5 ml, 0,2 mól) akril-nitriilel készített szuszpenzióját folyamatosan keverjük, majd 7-8 g sósav-gázt adagolunk a szuszpenzióhoz 0-2°C- 1-os hőmérsékleten. Ezután az elegyet 50°C-ra melegítjük, majd további 3 órán keresztül vezetünk be sósavgázt 50-60°C-on. 25 ml izopropil-éterrel történő hígítás és jeges hűtés 5 után a kapott terméket kiszűrjük, acetonnal mossuk, majd szárítjuk. Termelés: 15,5 g (69,8%). Olvadáspont: (143)-144-146°C (boml.). 10 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű propion-amidin-származékok — ahol a képletben X jelentése halogénatom — előállítására, azzal 15 jellemezve, hogy egy (III) általános képletű 3-halogén-propionitrilt — ahol a képletben X jelentése a fenti — (II) képletű szulfamiddal hídrogén-halogenid jelenlétében reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 20 jellemezve, hogy olyan (III) általános képletű 3-halogén-propionitrilt alkalmazunk — a képletben X jelentése halogénatom — amelyet in situ akril-nitrilből hídrogén-halogenid addíciójával állítunk elő. 25 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mólnyi szulfamidot 2-12, előnyösen 4-8 mól propionitril-származékkal 10-100°C-on, előnyösen 50-70°C-on 1-10 órán, előnyösen 3-6 órán keresztül sósav-bevezetés 30 közben reagáltatunk. 1 lap rajz képletekkel 3
