193583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav előállítására
193583 4 3 /mól sem szabadul fel, ezért kevesebb hőt kell elvonni az amidáláskor. 6. Az ismert eljárás szerint az amino-ecetsav előállítása négy munkafolyamatot igényel. A találmány szerint két műveletben kapjuk meg az amino-ecetsavat, mert az ammónium-klorid kristályos formában történő kinyerése és a kristályos amino-ecetsav és ammónium-klorid keverékének elválasztása szükségtelen. A találmányt a következő kiviteli példákban szemléltetjük: 1. példa 6000 literes zománcozott, keverővei, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott fűthető-hűthető készülékbe bemérünk 4520 kg 70 tömeg%-os vizes etilalkoholt (3160 kg etanolt és 1360 kg vizet), 100 kg (0,713 kmól) hexametilén-tetramint és 587 kg (6 kmól) monoklór-ecetsavat. A reakcióelegyet 40°C-ra felfűt jük és a folyadékszint alá benyúló csővezetéken át megkezdjük az ammóniagáz bevezetését. A reakció exoterm, a hőmérséklet gyorsan forráspontig emelkedik (80°C), ekkor köpeny hűtés alkalmazása mellett folytatjuk az ammóniagáz bevezetését, amíg a reakcióelegy pH-ja 6,5—7 lesz. Az ammónia bevezetése után 30 percig kevertetjük a reakcióelegyet, majd ellenőrizzük a pH értéket, szükség esetén további ammóniagáz bevezetésével biztosítjuk a semleges kémhatást. Ezután a reakcióelegyet kb. 25°C-ra lehűtjük, a kivált glicinkristályokat centrifugán kiszűrjük, a centrifugán lévő terméket víz-etanol elegyével fed- 5 jük, majd szárítjuk. Ily módon 427 kg (5,7 kmól) glicint kapunk (99%-os). A hozam 95%. A centrifugáról távozó anyalúgból az etil-alkoholt regeneráljuk és visszavezetjük a gyártási folyamatba. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy az ammóniagáz helyett cseppfolyós ammóniát alkalmazunk és az amidá- 15 lást 65—70°C-on végezzük A hozam és a termék tartalmi értéke az 1. példa szerintivel azonos. SZABADALMI IGÉNYPONT 20 Eljárás amino-ecetsav előállítására alkoholos közegben, hexametilén-tetramin jelenlétében, monoklór-acetsav és ammónia forrásponton vagy forráspont közeli hőmérsékleten való reagáltatása útján, azzal jellemezve, 25 hogy vizes-etilalkoholos közegben előkészített hexametilén-tetramin és monoklór-ecetsav keverékébe, — amelynek víztartalma 1:2—2,5 monoklór-ecetsav-víz tömegaránynak felel meg és a képződő ammónium-kloridra számít- 30 va telítetlen, — semleges kémhatás eléréséig ammóniát adagolunk, majd hűtés után az amino-ecetsavat kinyerjük és kívánt esetben az anyalúgból az etil-alkoholt regeneráljuk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ns 3342. Nyomdaipari vállalat. Ungvár
