193541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz vagy cellulózszármazék alapú, aktív ioncserélő és szűrőhatású segédanyag előállítására
193541 lízisénél a kiindulási sóoldatok szűrésére, más iparban, lúgoldatok szűrésére. Szállíthatósága és tárolhatósága korlátozott. 2. példa Az 1. példa szerinti cellulózalkálihoz 60 perces foszlatás után 15 perc alatt egyenletes ütemben 61,8 kg ammónium-kloridot adagolunk a Werner-Pfleiderer foszlatóba, miközben a gép állandóan működik és ügyelünk arra, hogy a sót egyenletesen élosztva adagoljuk. A savanyú sóval a termék semlegesítését 60 percen keresztül végezzük, majd a pelyhes anyagot a foszlatóból kiürítjük, és nyitott edényekben 24 órán át tároljuk a heterogén reakció teljes befejeződése érdekében. Az így kapott termék szuszpenziójának pH-értéke 7—10, összetétele: cellulóz-nátrium: 28,5 tömeg%, nátrium-klorid: 20,5 tömeg%, víz: 51 tömeg%, 1 liter tömege: 200—220 g, a cellulóz polimerizációs foka: 400—450. Ez a szűrési segédanyag hosszabb ideig tárolható és nagyobb távolságokra is szállítható a cellulóz 10%-nál nagyobb depolimerizációja nélkül. 3. példa A 2. példa szerint gyártott segédanyagot 60 perc alatt egyenletes ütemben ürítjük egy folytonos üzemű, saválló anyagú centrifugába és vízzel sómentesre mossuk, miközben állandó forgás közben a folyadékfeleslegtől megszabadított és mosott terméket a centrifuga folytonosan üríti. A termék vizes szuszpenziójának pH-értéke 7—10, összetétele: 50 tömeg%, cellulóz-nátrium és 50 tömeg% víz, a cellulóz polimerizációs foka: 400—450, 1 liter tömege 200—240 g. Ez a nedves tapintású, pelyhes segédanyag olyan - szűrési folyamatokban használható fel, ahol só jelenléte a szűrésnél zavar. A termék további depolimerizációra nem hajlamos. 4. példa Az 1. példa szerint előállított cellulózalkálit a 60 perces foszlatás után továbbra is a íoszlatóban hagyjuk, majd a köpenyhűtést erősítve 28 kg kristályos klór-ecetsavat adagolunk egyenletes ütemben, mintegy 10—15 perc alatt oly módon, hogy a keverék hőmérséklete az 57°C-t ne haladja meg. Az éterezést 45 percen át folytatjuk,és ennek eredményeként 0,3-as szubsztitúciós fokú karboximetil-cellulóz-nátriumhoz jutunk. A reakció folyamán a keverék lúgtartalma csökken, sótartalma növekedett. Ezután ezt a kis szubsztitúciós fokú karboximeti!;cel!u!óz-nátriumot egy hűtőköpenyes, saválló keverőbe vagy Z-karos Werner-Pfleiderer gyúróba visszük át, ahol saválló szórórózsán keresztül 102,5 kg 20 tö- Pieg%-os sósavat permetezünk rá,és erős hűtés mellett további 45 percen át keverünk. Ezáltal egy olyan segédanyaghoz jutunk, amely vizes közegben, híg alkáliákban jól duzzad. Vizes szuszpenziójának pH-értéke 7—10, öszszetétele: 29,1 tömeg% 0,3-as szubsztitúciós fokú karboxi-metil-cellulóz-nátrium, 12,4 tömegé) nátrium-klorid, 58,5 tömeg% víz, 1 liter tömege 220—250 g. 7 A cellulóz polimerizációs foka: 400—450. Ez a szűrési segédanyag jól tárolható, szállítható, de tömény alkáliák szűrésére nem alkalmas oldhatósága miatt. 5. példa Az 1. példában kapott segédanyagot nemesacélból készült folytonos szürőcentrifugában köráramban cirkuláltatott 10 tömeg%-os kénsavval mossuk addig, amíg a cellulózt nátriumsójából nem regeneráljuk. A regenerált cellulózt átvisszük egy folytonos üzemű, saválló centrifugába, és ott vízzel sav és só-mentesre mossuk, egyidejűleg a felesleges víztől meg is szabadítjuk. Az ürítés után kapott termék összetétele: cellulóz 50 tömeg%, víz 50 tömeg%. A vizes szuszpenzió pH-értéke: 5—7. A cellulóz polimerizációs foka: 380—430. A sómentes és semleges szűrési segédanyag hosszabb tárolást és szállítást egyaránt jól bír. Víztartalma miatti penészedés ellen a kereskedelemben kapható tartósítószer (például benzoesav) keverhető hozzá. 6. példa A segédanyag előállításához 15000 polimerizációs fokú a natív cellulóz kategóriájába tartozó és egyszersmind a pamutfonal-gyártás előkészítésénél hulladékként keletkező batteur anyagot használjuk fel. Ez rövidszálú pamuton kívül kevés maghéjat is tartalmaz, ami azonban a segédanyag felhasználását nem zavarja. A duzzasztáshoz réz-oxid-ammóniát állítunk elő a következőképpen: Vízhűtéssel ellátott kettősköpenyű üvegreaktorcsőben lyuggatott támasztó és tartófenékre elektrolit-réztöltetet helyezünk el úgy, hogy a csövet teljesen megtöltse. A csövet felül lezárjuk és 210—225 g/l töménységű ammónia-oldattal feltöltjük. Ezután a cső alján oxigént vezetünk be, amely áthalad a tölteten és a csövön. Néhány óra leforgása alatt mélykék réz(II)-tetramin-hidroxid oldatot kapunk, amely literenként 15 g rezet és 200 g ammóniát tartalmaz és a batteur anyag duzzasztására alkalmas. Erre a célra zárt hűtőköpenyes Werner-Pfleiderer gyúrót használunk, amely nemesacél bélésű. Ebbe először 50 kg batteur anyagot helyezünk el, majd állandó keverés közben 500 liter előre elkészített réz (II)-tetramin-hidroxidot engedünk hozzá. Állandó keverés közben célszerűen 5—15 percig duzzasztunk, miközben a kémlelőablakon át figyeljük, hogy a batteur anyag szálas szerkezete még ép legyen. Keverés közben hűtünk, úgy, hogy a hőmérséklet a 40°-ot ne haladja meg. Ezután a duzzasztószerrel kevert cellulóz-rézkomplex-sót a gyúró ürítőnyílásán át leeresztjük, kerámia vagy porcelán nuccson leszűrjük, a duzzasztószer maradékát vízzel kimossuk, a réz-oxid-ammónia nyomait és a cellulóz-komplex-sót híg, 2 tőmeg%-os kénsavas mosással elbontjuk, majd a szürletvíz semleges kémhatásáig 10— 15°C-os vízzel mosva és erőteljesen leszivatva fejezzük be a duzzasztás műveletét. Ezután a duzzadt anyagot nemesacél bélésű Werner-Pfleiderer gyúróba, foszlatóba tesszük, ahol 8 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
