193534. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin sóinak az előállítására
193534 7 Amin 8 1 . táblázat /folytatás/ Amin mennyisége PMtí-vel Oldószer, _ , használt keverék 1. mosás 2. mosás , . . . . , so tomeg/o /ekviv./ /ekviv./ Kitér' mêlés A1amine 308^ tri/izooktil/-amin 1,5 1,0 trimetil-szulfonium-klorid 1,2-diklór-etán 89% trioktil-amin 1,5 1,0 trinetil-szulfónium-klorid 70% toluol 30% n-amil-alkohol 88% trioktil-amin Alamine 308^ 1,5 1,0 trimetil-szulfonium-klórid 50% toluol 50% n-amil-alkohol 89% 1,5 1,0 trimetil-szulfónium-klórid 70% toluol 30% n-amil-alkohol 91% Alamine 336 1,5 trimetil-szulfónium-klórid 70% toluol 30% n-amil-alkohol 91% %MG - foszfono-metil-glicin A találmány szerinti eljárásnál az N-(foszfono-metil)-glicint és trimetil-szulfónium-kloridot először vízben elkeverjük az 30 amínnal, vízzel nem elegyedő oldószer jelenlétében. Az l. reakcióvázlat szerint képződött amin-hidrokloridot gyenge vízoldékonysága alapján a szerves fázisba vonjuk ki, a vizes fázisban pedig visszamarad a végter- 35 mék, az N-(foszfono-metil)-glicin trialkil-szulfóniumsója, vagy más szerves sói, idegen ionoktól való szennyezés nélkül. A fent leírt eljárás előnyösebb egyéb, a köztitermékek előállítását igénylő módszereknél, mivel magukat a köztitermékeket el kell választani, hogy az eljárás különböző műveletei végrehajthatók legyenek. A szakember számára nyilvánvaló, hogy a reagensek arányai, a használt hőmérsékletek, 45 mólarányok és reakcióidők változtathatók, az igénypontok szellemétől és hatókörétől való eltérés nélkül. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 50 1. Eljárás az N-(foszfono-metil)-glicin tri ( 1—4 szénatomos alkilj-szulfóniumsóinak, valamint kvaterner ammonium- vagy foszfóniumsóinak az előállítására, azzal jellemez- 55 ve, hogy N-(foszfono-metil)-glicint feleslegben levő, (R)3N általános képletű trialkil-amin — a képletben az R szubsztituensek azonos vagy eltérő 4—13 szénatomos alkilcsoportokat jelentenek—, valamint víz és 60 poláris, vízzel nem elegyedő szerves oldószer, előnyösen toluol és amilalkohol elegye jelenlétében, (II) általános képletű vegyülettel — a képletben Rj, R2 és R3 azonos vagy eltérő 1—4 szénatomos alkilcsoportokat jelentenek, X jelentése klorid- vagy jodidion és Z jelentése elektronpár — vagy (III) általános képletű vegyülettel — a képletben R,, R2 és R3 jelentése azonos vagy eltérő 1—4 szénatomos alkilcsoport vagy fenilcsoport, R4 jelentése 1—6 szénatomos alkilvagy fenil-(1—4 szénatomos alkil)-csoport, X jelentése klorid- vagy jodidion és Y jelentése nitrogén- vagy foszforatom — reagáltatunk. — előnyösen sztöchiometrikus mennyiségben —, 10°C és 40°C közötti hőmérsékleten, 1/2—4 órán át, majd a terméket fázis-szétválasztás űtján ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (R)3N általános képletű aminként 8—10 szénatomos alkilcsoportokat tartalmazó amint használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy poláris, vízzel nem elegyedő szerves oldószerként toluol és amilalkohol 7:3 tömegarányű elegyét használjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületként trimetil-szulfónium-kloridot használunk. 1 lap képletekkel 5
