193526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-xilóoz előállítására pázsitfűfélékből
egy rövidszénláncú dikarbonsav, előnyösen oxálsav vagy egy közepes szénláncú ketokarbonsav, előnyösen levulinsav katalizátor jelenlétében. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a terméket szennyező melléktermekek mennyiségét lényegesen lecsökkenthetjük, ha a hidrolízis idejét a fent megadottak szerint korlátozzuk, és a reakció teljes végbemenetelét megfelelő katalizátorral biztosítjuk. Ily módon növelhetjük a reakció szelektivitását és megakadályozhatjuk a hidrolízis főtermékének bomlását. A találmány szerinti eljárást célszerűen úgy valósítjuk meg, hogy "a savas feltárás során a reakcióelegyet direkt gőzzel melegítjük. A fűtésre bevezetett gőzt egyúttal az illékony anyagok kihajtására is felhasználhatjuk. A feltárt anyagot előnyösen vízzel mossuk ki a növényi anyagból. A találmány szerinti eljárást előnyösen az alábbiak szerint valósítjuk meg. A feldolgozandó növényi anyagot, például nádtörmeléket vagy gabonafélék szalmáját felaprítjuk néhány cm-es darabokra. Technológiai szempontból előnyös, ha a kiindulási anyagot 5—6 cm-nél kisebb, célszerűen mintegy 1—2 cm-es darabokra aprítva használjuk fel a további műveletekben. A felaprított növényi anyagot vízgőzzel hőkezeljük, míg az legalább 60 tömeg%, előnyösen mintegy 60—70 tömeg% vizet vesz fel. Legelőnyösebben úgy járunk el, hogy az eljáráshoz a növényi anyagból készített brikettet használunk kiindulási anyagként. Az ilyen brikettet ismert módon törmelékes növényi anyagokból, azok vízgőzös előkezelése után készítik általában mintegy 5 cm-es méretben. A savas hidrolízishez az aciditás biztosítására híg ásványi vagy szerves anyagot használunk. Így használhatunk például kénsavat, foszforsavat, hangyasavat vagy ecetsavat 0,1-6 tömeg% koncentrációjú oldatban. Használhatunk azonban valamilyen savasan hidrolizáló sót, például ammónium-szulfátot is. A hidrolízis rövid idő alatt való végbemenetelét katalizátorral biztosítjuk. Azt találtuk, hogy a rövidszénláncú dikarbonsavak és a közepes szénláncú ketokarbonsavak kiválóan katalizálják a hidrolízist és fokozzák annak szelektivitását a főtermék szempontjából. Ezért a találmány szerinti eljárást előnyösen oly módon hajtjuk végre, hogy a reakcióelegyhez a hidrolízis megkezdése előtt egy rövidszénláncú dikarbonsavat, előnyösen oxálsavat vagy egy közepes szénláncú ketokarbonsavat, előnyösen levulinsavat adunk. A reakciót 100—150°C, előnyösen 130— — 140°C hőmérsékleten hajtjuk végre az említett hőmérséklethez tartozó nyomáson működő alkalmas berendezésben. A reakció közben kigőzöléssel folyamatosan eltávolítjuk a reakcióelegyben levő illékony anyagokat, és ezeket 3 célszerűen egy kondenzátorba vezetjük. Az így kapott kondenzátum túlnyomórészt furfurolt, amellett hangyasavat és más vegyülete-. két tartalmaz. Lényeges, hogy a reaktor könynyen fűthető és hűthető legyen, hiszen a reakcióelegy a találmány szerinti eljárásban legfeljebb 25 percig, előnyösen legfeljebb 15 percig tartózkodhat 100—150°C hőmérsékleten. Ezért, mint említettük, célszerűen direkt gőzt használunk a reaktor fűtésére. A reakcióidő eltelte után a reakcióelegyet azonnal lehűtjük 60°C alatti hőmérsékletre. Tapasztalatunk szerint ily módon elejét vehetjük a D-xilóz bomlásának, a szennyező melléktermékek képződésének. Lehűtés után a feltárt növényi anyagból a hidrolízis során képződő D-xilózt kimossuk. A kapott extraktumhoz célszerűen egy vízzel korlátozottan elegyedő oldószert, előnyösen furfurolt, metil-izobutil-ketont vagy etil-acetátot adunk a kioldott hidrolízátum megosztása végett. Ekkor a vizes fázis nem kívánatos lignintartalma jelentősen csökken. Eljárhatunk úgy is, hogy a vízzel korlátozottan elegyedő oldószert már a hidrolízátum kimosásához is felhasználjuk. Az ehhez szükséges furfurolt célszerűen a reakcióelegy kigőzöléséből származó fent említett furfurolos kondenzátumból biztosíthatjuk. A D-xilózt ezután a szokásos módon nyerjük ki az extraktumból, illetve annak vizes fázisából. A vizes oldatot kívánt esetben betöményítjük, majd semlegesítjük, illetve savmentesítjük. Ez utóbbi célból az oldathoz például mésztejet adunk, azután kationcserélő, majd anioncserélő gyantán bocsátjuk át, de eljárhatunk úgy is, hogy a savmentesítést egyszerűen anioncserélő gyantával végezzük. Szükség esetén az oldatot például aktívszénnel vagy adszorbens műgyantán derítjük, majd betöményítjük vagy szárazra bepároljuk. A termék bomlásának megakadályozás* végett célszerűen vákuumban, 50°C alatti hőmérsékleten pároljuk be az oldatot. A kapott D-xilózt azután átkristályosítássa 1, például metanolból átkristályosítva tisztíthatjuk a kívánt tisztaság eléréséig. A találmány szerinti eljárást foganatosíthatjuk bármilyen alkalmas berendezésben, előnyösen azonban az 1. ábrán bemutatott’ berendezést használjuk. Ebben elvégezhetjük az alapanyag vízgőzős hőkezelését és előnedvesítését is. A berendezés lényegében olyan reaktor, amelynek belsejében egy folyadékok és gőz által átjárható 1 konténer van kialakítva a szilárd növényi anyag befogadására. A reaktortérbe a 2 szelepen át gőzt vezethetünk be, míg a 3 szelep az illékony anyagok kigőzölésére szolgál. Ez utóbbiakat a 4 kondenzátor cseppfolyósítja. A reaktortérben levő folyadékot az 5 szelepen lehet eltávolítani. A reakcióhoz szükséges savat a 6 savtartályból a 7 szivattyú segítségével juttathatjuk be 4 3 193526 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
