193454. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-fenil-butiraldehid-származékok előállítására

193454

ton szárítjuk. Az oldatról az étert ledesztillaljuk, és a visszamaradó anyagot desztilláljuk. Ily módon 4 g kívánt terméket nyerünk. A kapott termék forráspontja 165—173°C/ /6.4-102 Pa.

8. példa, (8) reakció 10 ml vfzbe keverés közben 3,9 g 2,3-diklór-fenil-diazónium-tetrafluoro-borátot, 6,3 g 2,4-diklór-krotonaIdehidet és 2,2 g kálium-kloridot adunk. A szuszpenzióhoz 0,3 g réz(II)-kloridot adunk és a reagáltatást 20—30°C-on 5 órán át folytatjuk. A reakcióelegyet etil-éterrel extraháljuk, az extraktumot vízzel mossuk, majd magnézium-szulfáton szárítjuk. Az etil-éter és a 2,4-diklór-krotonaldehid felesleg ledesztillálása után visszamaradó anyagot oszlopkromatográfiás eljárással tisztítjuk, fly módon 44%-os hozammal 2,1 g kívánt terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 76°C.

Néhány jellemző (II) általános képletű vegyület fizikai állandóit a következő táblázatban foglaljuk össze.

Vegyület száma Forráspont (°C)

__________________________(olvadáspont)

.1 ___________________2_______.

(lia) 96~97°C/19,2 Pa

(Hb) 110~115°C/12,8 Pa

5

6

1

2

(He)

(o.p. 75~76°C)

(Ild)

155~L63°C/256 Pa

(He)

93~97°C/39 Pa

(Ilf)

165~173°C/642 Pa

SZABADALMI IGÉNYPONT

10 Eljárás (II) általános képletű 3-fenil-butiraldehid-származékok előállítására — a képletben

X jelentése halogénatom, nitrocsoport 15 vagy 1—3 szénatomos halogén-alkil-csoport;

n értéke 0, 1 vagy 2 és

Y jelentése hidrogén- vagy halogénatom,

20

azzal a megkötéssel, hogy ha n értéke 2, akkor X jelentése halogénatom —, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű diazóniumsót reagáltatunk (IV) általános képletű kroton- 2g aldehidszármazékkal — a képletekben X és n jelentése a tárgyi körben megadott, Y1 jelentése halogénatom vagy tetrafluoro-borát-csoport és Y2 jelentése hidrogén- vagy halogénatom —

5 lap rajz képletekkel

4