193413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bauxit vastalanítására és vas-pentakarbonil előállítására
4. Példa 100 g száraz megőrölt bauxitot [alumínium-oxid-tartalma 50,7 tömeg%, vas-oxid-tartalma 24,4 tömeg% (Fe=17,l tömeg%)] 20 g kénporral jól összekeverünk és 500 ml térfogatú hőálló acélból készült autoklávba töltünk és hidrogénáramban 50-60°C/óra felfütési sebességgel 700°C-ra melegítünk, majd ezen a hőmérsékleten 12 órát aktiválunk, atmoszférikus nyomáson, keverés közben. Az aktivált bauxitot 200°C-on 90 bar szén-monoxid nyomáson 10 óráig karbonilezzük. A képződő vas-pentakarbonilt a reaktorból folyamatosan, hűtés közben leengedjük. A vastalanított bauxit alumínium-oxid-tartalma 66,0 tömeg%. Vastartalma 17,1 tömeg%-ról 1,3 tömeg%-ra csökkent. A vastalanítás mértéke 92,4%-os. 5 5. Példa 100 g száraz, finom porrá őrölt bauxitot [alumínium-oxid-tartalma 50,7 tömeg%, vas-oxid-tartalma 24,4 tömeg% (Fe= 17,1 tömeg%)] 500 ml térfogatú hőálló acélból készült autoklávba töltünk és ammónia-szintézisgáz átáramoltatása mellett, 50-60°C/óra felfütési sebességgel 500°C-ra melegítünk, majd ezen a hőmérsékleten 12 órát aktiválunk állandó szintézisgáz áramoltatás mellett, atmoszférikus nyomáson. Az aktiválás ideje alatt aktivátorként összesen 8 g etil - -merkaptánt adagolunk a szintézisáramba. Az aktivált bauxitot 200°C-on, 100 bar szén-monoxid nyomáson 10 óráig karbonilezzük. A képződő vas-pentakarbonilt a reaktorból hűtés mellett folyamatosan leengedjük. A vastalanított bauxit alumínium-oxid-tartalma 66,2 tömeg%, vastartalma 17,1 tömegéről 1,2 tömeg%-ra csökkent. A vastalanítás mértéke 93,0%. 6. példa 100 g száraz, finom porrá őrölt bauxitot [alumínium-oxid-tartalma 50,7 tömeg%, vas-oxid-tartalma 24,4 tömeg% (Fe=17,l töme£%)] összekeverünk 8 g finom porrá őrölt pirittel (összetétele: H2O=l,0 tömeg%, S=50,6 tömeg%, Fe=45,5 tömeg%, SiŐ2= =0,9 tömeg%, Zn=0,10 tömeg%, Cu=0,31 tö meg%, Pb=0,2 tömeg%, As=0,09 tömeg%, Ca=0,49 tömeg%, Mg=0,05 tömeg%), majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorba tesszük, keverés közben, hidrogénáramban, 50-60°C/óra felfűtési sebességgel 500°C- ra melegítünk, majd ezen a hőmérsékleten hidrogén jelenlétében keverés közben atmoszférikus nyomáson 12 órát aktiváljuk. Az aktivált bauxitot 200°C-on, 100 bar szén-monoxid nyomáson, keverés közben 10 órán át karbonilezzük. A képződő cseppfolyós vas-pentakarbonilt a reaktorból, hűtés mellett leengedjük. A vastalanított bauxit alumínium-oxid-tartalma 65,6 tömeg%, vastartalma 17,1 tömeg%-ról 1,8 tömeg%-ra csökkent. A vastalanítás mértéke 89,5%. 4 7. Példa 100 g őrölt bauxitot [alumínium-oxid-tartalma 50,7 tömeg%, vas-oxid-tartalma 24,4 tömeg% (Fe=17,l tömeg%)] összekeverünk 2 g HgO-dal és 3,33 g nátrium-perjodáttal, majd 500 ml-es hőálló acélból készült csőreaktorba töltjük. Szén-monoxid-mentes szintézisgáz (H2, N2) és lefúvatott ammóniagyári gázáramban (H2, N2, NH3) 30-50°C/óra felfűtési sebességgel, 150-300 ml/óra gázáramlási sebesség mellett, 650°C-ra melegítjük, majd ezen a hőmérsékleten 10 órán át aktiváljuk 1 bar nyomáson, keverés közben. Az aktivált bauxitot visszahűtjük 100°C hőmérsékletre. Hozzávezetünk "fordított öszszetételű" szintézisgázt, amelynek összetétele 2 CO + H2, és a nyomást fokozatosan növeljük 300 bar nyomásig és így 100°C-on 11 órán keresztül karbonilezünk. A képződött vas-pentakarbonilt nyomás alatt kondenzáljuk, majd fordított összetételű szintézisgáz-áramban folyamatosan leeresztj’ük a rendszerből a karbonil tárolóba. A bauxit vastartalma 17,1 tömeg%-ról 1,15 tömeg%-ra csökkent. A vastalanítás mértéke 93,3%. Az A1203 tartalom 66,6 tömeg%-ra nőtt. 8. Példa 100 g őrölt bauxitot [alumínium-oxid-tartalma 50,7 tömeg%, vastartalma 17,1 tömeg%! 3 g kénporral és 1,0 g elemi jóddal jól összekeverünk és 500 ml térfogatú, hőálló acélból készült autoklávba töltünk és 45 térfogat% H2, 45 térfogat % N2 és 10 térfogat % NH3 összetételű gáz jelenlétében 50-60°C/óra felfűtési sebességgel 800°C-ra hevítjük, majd ezen a hőmérsékleten 12 órát aktiváljuk 10 bar nyomáson. Az aktivált bauxitot 200°C-on és 25 bar nyomáson az ammóniaszintézis rézlúg mosójának lefúvatott gázával, amelynek összetétele 95 térfogat% CO, 3 térfogat % H2, 1 térfogat % N2, 1 térfogat % NH3, 15 óráig karbonilezzük. A képződő vas-pentakarbonilt a rendszerből folyamatosan, hűtés mellett leengedjük. A bauxit vastartalma 17,1 tömeg%-ról 4,5 tömeg%-ra csökkent. A vaslalanítás mértéke 73,7%. Az Al203-tartalom 63,7 tömeg%-ra nőtt. 9. Példa ; 100 g őrölt bauxitot [alumínium-oxid-tar’alma 50,7 tömeg%, vas-oxid-tartalma 24,4 tömeg% (Fe=17,l tömeg%)] 4 g kénporral összekeverünk, majd hozzáöntünk 20 ml vízben feloldott 4 g ammónium-szulfát-oldatot. \ keveréket 15-20 percig intenzíven keverjük, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült autoklávba töltjük és hidrogénáramban 50- 60°C/óra felfűtési sebességgel 700°C-ra me'egítjük és ezen a hőmérsékleten és 20 bar lyomáson 12 órát aktiváljuk. Az aktivált bajxitot 200°C-on kohógázzal (37,5 térfogat% CO + 2,5 térfogat % H2 -|- 60 térfogat % N2) 200 bar nyomáson 15 órát karbonilezzük. A képződő vas-pentakarbonilt a rendszerből folyamatosan, hűtés mellett leengedjük. A 6 193413 5 10 15 20 25 30 35 40 45- 50 55 60 65
