193386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás porkohászati úton előállított adalékmentes zsugorított volfrámtestek előállítására
193386 2 1 A találmány tárgya eljárás porkohászati úton előállított adalékmentes zsugorított volírámtestek előállítására. Az eljárás során először volfrámvegyületekből ismert módon hidrogénes redukcióval különféle átlagos szemcseméretű volfrám fémporokat állítunk elő, miközben a szemcseméretet a redukciós munkamenet szabályozásával állítjuk be. A különböző szemcseméretű frakciókat a kívánt arányban összekeverjük, a fémporkeveréket összepréseljük és végül szintereijük. Nagyméretű alakos volfrám fémtestek (rudak, stb.) előállítása vagy próbadarabok gyártása gyakori feladat. A lehető leggazdaságosabb zsugorítási technológia akkor valósítható meg, ha a zsugorítási hőmérsékletet minél alacsonyabbra tudjuk megválasztani. Ebben az esetben legalacsonyabb ugyanis az energiaköltség. Ahhoz, hogy alacsonyabb hőmérsékleten is kellően „kiszinterelődött" volfrámtesthez jussunk, melynek megfelelően magas a fajsúlya, a préseléshez felhasznált volfrám fémpor szemcseméretét a lehető legkisebbre kell választani. Ez a tény azonban megnehezíti a volírámtestek préselését. Különösen nagyméretű próbatestek gyártásánál gyakran repedések indukálódnak a préselés során. Ennek oka a finom volfrám fémpor morfológiája. Ahhoz, hogy préseléskor — két oldalról történő nyomás esetén — a préselt rúdban a nyomáseloszlás egyenletes legyen, ami a jó préselhetőségnek alapvető feltétele, a préselt fémpor szemcseméret eloszlását alkalmasan kell megválasztani. A szemcseméreteloszlás mérésére több lehetőség van, de általában a gyakorlat alakítja ki a legmegfelelőbb eloszlást, mert a pontos mérés — tekintettel az 1 pm körüli szemcseméretre — nehézkes. A finom volfrám fémpor vizsgálataink szerint sohasem áll individuális volfrámszemcsékből, hanem különböző mértékben összetapadt szemcsék konglomerátuma. Ezek lehetővé teszik, hogy a préselés során különböző méretű belső üregek jönnek létre. Kedvezőtlen esetben ilyen üregek láncolata repedés kialakulásához vezet. A W-porok préselhetőségének javítására a 3 051 566 lajstromszámú USA szabadalmi leírás szerint a W-porhoz 5% poralakú keményparaffint elegyítenek, szabadon folyó keverékké alakítják, préselik, alacsony hőmérsékleten a paraffint kiégetik, majd a préselt testet szinterelik. Az 1 533 035 lajstromszámú NSZK szabadalmi leírás szerint a szabadon folyó por előállításához a W-port olajsavval és karnaubaviasszal fűtött malomban keverik össze, a pasztát hideg állapotban préselik és a viaszt Al203-porba ágyazva 180—220°C-on vonják ki. A 156 943 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint a W-port paraffin olajsavas és petroléteres oldatában szobahőmér- 2 sékleten addig keverik, míg az oldószer eltávozik. Ezután az így előkészített anyagot alacsony nyomáson tömbökké préselik, majd a tömböket könnyen tovább feldolgozható 1 — 5 mm átmérőjű granulátummá alakítják. A fent említett eljárások ugyan alkalmasak színtereit volfrámtestek előállítására, de az eljárás bonyolult, tűzveszélyes, következésképp költséges. Célul azt a feladatot tűztük magunk elé, hogy az ismert eljárásoknál olcsóbb és biztonságosabb eljárást dolgozzuk ki az adalékmentes zsugorított volfrámtestek előállítására Eljárásunk lényege, hogy a porkohászati úton előállított adalékmentes volfrám fémport alkalmas berendezésben kerámiaszűrőn szűrt városi vízzel összekeverjük, majd dekantáljuk. A dekantálás után vákuumszűrést alkalmazunk, majd az ezt követő vákuumszárítás és szitálás eredményeként olyan volfrám fémport kapunk, melynek morfológiája és valódi szemesemére!: eloszlása jelentősen különbözik a vizes kezelés előttitől. Az egyedi volfrámszemcsék aránya jelentősen megnövekszik, ezáltal a préselési művelet során lényegesen kedvezőbb tárkitöltés biztosítható. Ez megmutatkozik az adott présszerszámba betölthető fémpor tömegének megnövekedésében. Ezáltal eleve magasabb nyerssűrűségű volfrámtest préselhető, és a vizes kezelésen át nem esett volfrám fémpor esetében tapasztalt repedésképződési hajlam gyakorlatilag megszüntethető. Fentieket összefoglalva találmányunk eljárás porkohászati úton előállított adalékmentes zsugorított volfrámtestek előállítására, melynek során volfrámvegyületekből hidrogénes redukcióval eltérő átlagos szemcseméretű volfrám fémporokat állítunk elő, miközben a fémpor átlagos szemcseméretét a redukciós munkamenet szabályozásával állítjuk be, ezután a különböző szemcseméretű frakciókat a kívánt arányban összekeverjük, homogenizáljuk, majd a fémporkeveréket préseljük és szintereijük. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a redukció után és összekeverés előtt a fémporfrakciókat vízben mossuk, majd szárítjuk. A találmányunk szerinti eljárást és előnyeit az alábbi gyakorlati példával támasztjuk alá: 10 kg volfrám fémporhoz 10 liter vízvezetéki vizet adunk, melyet kerámiaszűrőn átszűrünk, összekeverjük, majd 30 percig állni hagyjuk, a vizet dekantálással eltávolítjuk, és a műveletet ezt követően még háromszor megismételjük. Az így vízzel mosott fémport ioncserélt- vagy desztillált vízzel átöblítjük, végül 90—95°C-on vákuumban megszárítjuk. Az így kezelt volfrám fémport ismert módon zsugorított volfrámtestek előállítására felhasználjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
