193380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú, legalább 95 % fruktóz tartalmú kristályos D-fruktóz előállítására
9 193380 10 [et] D° =—89,5° (c = 2, H20) 2 nap állás után. 5. példa A D-glükózt tartalmazó anyalúg feldolgozása A 3. példánál leírt módszer során a kalciumfruktoát kinyerése után keletkezett sárga oldathoz olvadó jégfürdőben fenolftalein indikátor mellett szén-dioxidot vezetünk keverés közben az indikátor átcsapása után még kb. 15 percig. A kivált kalcium-karbonátot kiszűrjük, 3 x 75 ml hideg vízzel felszuszpendálva mossuk, és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük (a kiszűrt kalcium-karbonát súlya szárítás után 14,41 g). A sötétszínü oldathoz jegesvizes fürdőben keverés közben kén-dioxidoí vezetünk pH = =5,5 eléréséig. A halvány zöldessárga színű oldatot felforraljuk, és szobahőmérsékletre történő lehűlés után a kivált csapadékot kiszűrjük, kevés hideg vízzel mossuk, és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük (a kiszűrt termék súlya 2,55 g). Csökkentett nyomáson a vizet ledesztilláljuk, a desztillációs maradékként jelentkező kb. 60,91 g sárga gyantaszerü nyersterméket feloldjuk 100 ml 50—60°C-os vízben, hozzáadunk 4,00 g aktív szenet, kb. 50°C-on 30 percig kevertetjük, a derítőszenet kiszűrjük, és a szűrletből a vizet csökkentett nyomáson olyan térfogat eléréséig desztilláljuk, amely a szükségletnek (például etanollá történő erjesztésnél) megfelel. Az analitikai vizsgálatok eredménye szerint ez az oldat néhány m% D-fruktóz mellett az izoszörpben lévő D-glükózt és egyéb cukorszármazékokat tartalmazza, kb. 3— 5 m% anorganikus anyag mellett. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás nagytisztaságú, legalább 95 m% fruktóz tartalmú kristályos D-fruktóz előállítására mésztejes kezeléssel, azzal jelle-5 mezve, hogy kukorica őrleményből vagy Helianthus Tuberosus gumójából nyert, kiindulási anyagként alkalmazott úgynevezett izoszörp vagy csicsókaszörp összcukor-tartalmát hígítással 9—14 m%-ra állítjuk be, ehhez hozzáadunk az összcukor-tartalomra számítva 4—6 m% darabos, izzított klinoszorbot, majd a hígított szörpöt 2—3 mól kalcium-hidroxid tartalmú, az összcukor-tartalomra számítva 10—20 m% feleslegben 15 vett mésztejjel 5—25°C hőmérsékleten kezeljük, majd a keletkezett csapadékot centrifugálással elkülönítjük, a csapadékot hideg vízzel mossuk, ezután hideg vízben szusz- 2Q pendáljuk, majd a szuszpenzióba 0°C körüli hőmérsékleten szén-dioxidot vezetünk, a lecsapódó kalcium-karbonátot szűréssel és centrifugálással elkülönítjük, ezután adott esetben a fruktóz tartalmú oldatba kén-dioxi- 25 dot vezetünk, majd a lecsapódó szervetlen sókat szűréssel eltávolítjuk, és az oldatot aktrv szenes derítésnek vetjük alá, ezután a f uktóz tartalmú oldatot csökkentett nyomáson desztillációval betöményítjük, a kapott sűrű sziruphoz alkoholt adagolunk, az 3° alkoholos oldathoz a fruktóz tartalomra számítva 6—8 m% 350°C-on izzított klinoszorbot adunk, az elegyet 3 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a klinoszorbot kiszűrjük, abszolút etanollal mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük a szűrlettel, ezután a őszta szűrletet zavarosodásig desztilláljuk, az így kapott zavaros oldathoz abszolút etalolt, majd oltókristályt adunk, ezt követőig an a keletkezett kristályokat szűréssel elkülönítjük és mossuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mésztejes kezelést 8—12°C hőmérsékleten végezzük. 10 Rajz nélkül I Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felei: Hímer Zoltán osztályvezető JV? 6879. Nyomdaipari vállalat, (Jzsgorod