193380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú, legalább 95 % fruktóz tartalmú kristályos D-fruktóz előállítására
3 193380 4 gyet 3 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a klinoszorbot kiszűrjük, abszolút etanollal mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük a szűrlettel, ezután zavarosodásig desztilláljuk, az így kapott zavaros oldathoz abszolút etanolt majd oltókristályt adunk, ezt követően a keletkezett kristályokat szűréssel elkülönítjük és mossuk. A kiindulási anyagként Faj súly (23 - 25°C) Szárazanyagtartalom D-fruktóz D-glükóz " oligoszaharidok triszaharidok diszaharidok felhasznált izoszörp jellemzői: = 1,32 = 71,60 m%; ebből = 42,99 m% (2,39 Mol/kg izpszörp) = 47,98 m% (2,66 Mól/kg izoszörp) = 2,89 m% = 2,14 m% = 4,00 m%. A kísérletekhez felhas Szárazanyagtártalom D-fruktóz " D-glükóz " egyéb cukor " znált csicsóicaszörp jellemzői: = 57,00 m£; ebből = 70,97 m% (2,24 Mól/kg szörp) = 25,77 m% (0,81 Mól/kg szörp) = 3,30 m% A reagensként alkalmazott, 24 Mesh szűrőn átszűrt mésztej adatai: Ca(0H)2 tartalom = 2,49 Mól/1 CaC03 " = 0,59 Mól/1 A kísérleteknél alkalmazott vizsgálati módszerek: A kvantitatív analitikai vizsgálatokat HPLC vizsgálatokkal (magasnyomású folyadékkromatográfia) ; a kvalitatív ellenőrzéseket vékonyrétegkromatográfiás módszerekkel (VRK) végeztük. Vékonyrétegkromatográfiás módszer. Adszorbens = DC — Alufolien Kieselgel 60 (Merck Art. 5553) Szolvens = n-butanol:piridin:benzol:víz= 5:3:3:1 Kamra telítési idő = 1 óra A kromatografálás módja = felszálló VRK Kifejlesztés = alfa-naftol reagens spray (frissen készített) 10.5 ml 15%-os etanolos alfa-naftol oldat 6,5 ml cc. H2S04 40.5 ml etanol 4,0 ml desztillált víz A reagenssel történt bepermetezés után a kromatogramot infralámpa alatt fejlesztjük ki (kb. 100°C-on) — a foltok legnagyobb színkülönbségének eléréséig. Mivel a foltok közötti színkülönbség 15—20 perc múlva eltűnik (valamennyi folt sötétibolya színű lesz), célszerű a kifejlesztett kromatogramról színhelyes színes fénymásolatot készíteni. Rí (D-fruktóz) = 0,35 lila színű folt R) (D-glükóz) = 0,28 rózsaszínű folt Az „izoszörp”-ben talált egyéb cukrok: R/ixn = 0,03 rózsaszínű folt Rf(X2) =0,11 Rfíx.i) =0,15 R/(X4| =0,17 R/IX5, = 0,23 A kalciumfruktoát leválasztását és a vi- 30 zes mosást a reakcióelegyből, a szűrletből, illetve a mosófolyadékból vett mintákkal VRK-módszerrel; a végtermék minőségét HPLC-méréssel, VRK-al, olvadáspontméréssel és az [a], érték mérésével ellenőrizzük. 35 A szűrletben és a mosófolyadékban maradó D-glükózt és egyéb cukorszármazékokat hasonlóképpen vizsgáljuk. A kalcium-karbonát leválasztása után megfelelő körülmények között az eljárás melléktermékeiként jelent- 40 kező cukrokat etilalkohollá erjeszthetjük. A kalciumfruktoát leválasztását 5—25°C hőmérsékleten végezzük. A reakcióelegy összcukor-‘artalmát 0,50—0,80 Mól/literre állítjuk be. A kalcium-karbonát lecsapását a kalci- 45 umfruktoát vizes szuszpenziójából fenolftaleinnel és univerzál indikátorral ellenőrizzük (pH = 6,5—7,0). A kristályos D-fruktóz termelése = 80—90 m% (a szirupokban lévő D-fruktóztartalomra számolva). 50 A kristályos D-fruktóz olvadáspontja = 102— 104°C. A kristályos végtermék D-fruktóz tartalma = 97,50—99,80 m % ;<xjp° = —89,5° (c = 2, H20, 2 nap állás után). 55 A találmány szerinti eljárást az alábbi példák szemléltetik. 1. példa Kristályos D-fruktóz előállítása csicsókaszörpből 50 261 g csicsókaszörp és 766 ml víz elegyéhez a fruktóz tartalomra számítva 6—8 m% 350°C-on izzított klinoszorbot adunk, az elegyet 3 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, a klinoszorbot kiszűrjük, abszolút etanollal mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük a szűr lettel, majd olvadó jégfiirdő-3
