193376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás neopentil-glikol-diglicidil-éter előállítására
5 193376 mínium-trikloridot. Az anyagot felmelegítjük 110°C-ra, majd keverés közben beadagolunk 185 g (2 mól) l,2-epoxi-3-klór-propánt úgy, hogy a készülék fűtését az adagolás megkezdésekor leállítjuk, és az elegy hőmérsékletét a reakcióhőt kihasználva 150°C-ra emeljük. Ekkorra a reakcíóelegy tökéletesen kitisztul. Ezután az adagolást úgy folytatjuk, hogy annak befejezéséig a reakcíóelegy hőmérséklete egyenletesen csökkenjen 90°C-ra. Az adagolás teljes ideje 1 óra, befejezés után a reakcióelegyet még 1 óra hosszat 90°C hőmérsékleten kevertetjük. A dehidroklórozás előtt a hőmérsékletet 70°C-ra csökkentjük, majd ezen a hőmérsékleten beadagoljuk 400 g 20 tömeg%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot. Fél óra keverés után a keletkezett két folyadékfázist szétválasztjuk, a szerves fázishoz 100 g vizet adunk, majd 10 tömeg%-os foszforsav oldattal pH 7-ig, azután íömeg%-os nátrium-dihidrogén-foszfát oldattal pH 5-6-ig semlegesítjük. A vizes fázist ismételten elválasztjuk. A keletkezett terméket vákuumdesztillációval víztelenítjük, végül a szilárd sónyomokat szűréssel távolijuk el. A keletkezett termék mennyisége 203 g, epoxiekvivalens 151, viszkozitása 21 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 4,6%. A termék színtelen, víztiszta folyadék. 2. Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a vízmentes alumínium-triklorid mennyisége 0,05 g. A keletkezett termék epoxiekvivalense 160, viszkozitása 32 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 5,5% a termék tömege 194 g. 3. Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a vízmentes alumínium-triklorid mennyisége 0,2 g. A keletkezett termék epoxiekvivalense 171, viszkozitása 44 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 6,1%, a termék tömege 192 g. 4. Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a bór-trifluorid-éterát mennyisége 0,18 g, a vízmentes alumínium-triklorid mennyisége 0,02 g, az adagolási idő pedig 2 óra. A keletkezett termék epoxiekvivalense 177, viszkozitása 44 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 6,0%, a termék tömege 185 g. 5. Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a bór-triíluorid-éterát mennyisége 1,8 g, a vízmentes alumínium-triklorid mennyisége 0,2 g. A keletkezett termék epoxiekvivalense 165, viszkozitása 28 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 5,5%, a termék tömege 192 g. 4 6. ^ Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a 20 tömeg%-os nátrium-hidroxid oldat mennyisége 340 g (1,7 mól) A keletkezett termék epoxiekvivalense 175, viszkozitása 67 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 7,2%, a termék mennyisége 188 g. 7. Példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a 20%-os lúgoldat mennyisége 480 g (2,4 mól). A keletkezett termék epoxiekvivalense 181, viszkozitása 90 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 4,5%, a termék mennyisége 172 g. 8. Példa (öszehasonlító példa) Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy katalizátorként csak 1.0 bór-trifluorid-éterátot használunk. Az így keletkezett termék epoxiekvivalense 170, viszkozitása 40 mPa.s, hidrolizálható klórtartalma 6,3%, a termék tömege 188 g. A bór-trifluorid használata tehát viszkózusabb, nagyobb epoxiekvivalensü terméket eredményez, a k termelés is csökken. 9. Példa (összehasonlító példa) Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy katalizátorként csak 1.0 g vízmentes alumínium-trikloridot használunk. A keletkezett termék epoxiekvivalense 260, viszkozitása 1630 mPa.s, hidrolizálható klóitartalma 10,1%, a termék tömege 107 g. Az alumínium-triklorid önmagában történő használata viszkózusabb, nagyobb epoxiekvivalensü terméket eredményez, a kitermelés is csökken. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás neopentil-gli kol-diglicidil-éter előállítására neopentil-glikol és l,2-epoxi-3- -klór-propán 1:2 mólarányú elegyének katalizátor jelenlétében történő addíciójával, majd az így nyert termék dehidroklórozásával, azzal jellemezve, hogy a szilárd neopentil-glikolt és az 1,2-epoxi-3-klór-propán tömegére számított 0,1 —1,0 tömeg% mennyiségű bór-trifluorid-éterát és alumínium-triklorid katalizátor elegyet — — amelyben a bór-trifluorid éterát és az alumínium-triklorid egymás közötti tömegaránya 10:0,5 és 10:2 közötti— összekeverjük, az elegyet 100—130°C-ra melegítjük, majd a fűtést leállítjuk és beadagoljuk az 1,2-epoxi-3-klór-propánt, az addíciót 110— 160°C-on valósítjuk meg és a nyert klórhidrogén-étert a kiindulási 1,2-ep o.xi-3-klór-propán 1 móltömegnyi mennyiségére számítva 0,85—1,2 mól 10—40 tömeg%-os alkálifém-hidroxid-oldattal dehidroklórozzuk 40—95°C-on így a klórtartalmat sóalakban eltávolítjuk, az oldószeres fázist elkülönítjük, semlegesítjük, előnyösen 10 tömeg%-os foszforsav, majd 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
