193228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-diklór-metil-2-metil-1,3-dioxolán homogén katalitikus előállítására
1 193.228 2 6. példa A reakció körülményei ugyanazok, a bemérések is megfeleltek az 1. példában megadott beméréseknek, a katalizátor azonban 2,4 g (1,6t%) sztearinsav. Ekkor a ketélkonverzió értékek a következőképpen alakultak: Óra 1 2 3 4 5 Konverzió (%) 38 44 58 65 66 Hozam a 4. órától 36,5 g/h (54 t%). Fizikai állandók a 4. példa szerintiek. 7. példa A reakciókörülmények és a reakciőpartnerek mennyiségei megfeleltek az 1. példában megadottaknak, a katalizátor azonban 1,6 t%, azaz 2,38 (98%-os) metánszulfonsav. Ekkor a konverzió értékek a következőképpen alakultak: Óra 1 2 3 4 5 Konverzió (%} 54 69 78 84 83 Hozam a.4. órától 55,5 g/h (85 t%). Fizikai állandók a 3. példával megegyezőek. 1 8. példa A reakció körülményei és a kiindulási anyagok mennyisége, valamint a bemérések is megfeleltek az 1. példában megadottaknak, a katalizátor azonban 5,4 ml (1,6 t%) HCI + 2,43 g (1,61%, 98%-os) metán-szulfonsav. Ekkor a ketélkonverzió értékek a következőképpen alakultak az időben: Óra 1 2 3 4 5 Konverzió (%) 43 59 72 78 77 Hozam a 4. órától 51 g/h (76 t%). Forráspont 1965 °C; törésmutató: 1,435. 9. példa A reakciókörülmények mindenben megegyeztek az 1. példában leírtakkal és az összemért reakciópartnerek mennyiségei is, a katalizátor viszont 1,6 t% metánszulfonsav és 1,6 t% p-toluol-szulfonsav. Ekkor a ketél konverzióértékek az alábbiak szerint alakultak: Óra 1 2 3 4 5 Konverzió (%) 52 70 77 79 83 Hozam s 4. órától 555 g/h (85 t%). Fizikai állandók a 3. példával egyezöek. 10. példa A 3000 literes zománcozott, keverővei, hőmérőc vei és páraelvezetővei ellátott, hűthető, fűthétő készü' lékbe bemértünk 1270 kg (10 kmól) 1,1-diklór-ecetont, 310 kg (5 kmól) etilénglikolt és 5 kg metán-szulfonsavat. A reaktor hőmérsékletét gőzfűtéssel folyamatosan emeltük, 120 °C elérésekor a reakcióelegy forrni kezdett és belőle 1,1-diklór-aceton és vízgőz 10 távozott el. A gőzöket hűtőn kondenzáltattuk, a párlatot egy folyadék szeparátorba vezettük^shol az két fázisra különült el. A felső fázisban elhelyezkedő 90 kg (5 kmól) vizet elvezettük, az alul elhelyezkedő 1,1-diklór-acetont pedig folyamatosan visszatápláltuk a reakcióelegybe. A művelet végzése közben a reak- 15 cióelegy hőmérséklete kb. 150 X-ra emelkedett. A reakció lejátszódása után — amit a víz keletkezésének megszűnése jelez — a reakcióelegyből kimostuk a vízoldható szennyezéseket és frakcionált desztillációval eltávolítottuk belőle az 1,1-diklór-acetont. Ekkor 630 kg 1,1-diklór-acetont nyertünk vissza, amit.további tisztítás nélkül alapanyagként alkalmaztunk a termék gyártásánál. Ilymódon 800 kg 2-metil-2-(diklór-metil)-1,3-dioxolánt nyertünk, melynek tartalmi értéke 98%, a hozam 97,39 t%. A termékből 100 kg-ot vákuumdesztillációval tisz- 05 títottunk. A nyert termék forráspontja 193 °C, törésmutató 20 °C-on = 1,4700. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-(diklór-metil)-2-metil-1,3-dioxolán előállítására 1,1-diklór-acetonból és etilénglikolból, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anya-35 gokat a reakciópartnerek össztömegére vonatkoztatott 0,1—2 t% metán-szulfonsav jelenlétében keverés közben 110-170 °C-on reagáltatjuk,a vizet azeotrop desztillációval visszanyerjük és adott esetben a végterméket desztillációval tisztítjuk. (Elsőbbség: 1987. március 9.) 2. Eljárás 2-(diklór-metil)-2-metil-1,3-dioxolán előállítására 1,1 -diklór-acetonból és etilénglikolból katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagokat adott esetben toluolban oldva, a reakciópertnerek össztömegére vonatkozta-45 tott 0/8—35 tömeg % metán-szulfonsaí és sztearinsav 1:1 arányú keverékének jelenlétében legalább 120 °C-on reagáltatjuk, a vizet azeotrop desztillációval eltávolítjuk, a diklór-aceton feleslegét desztillációval visszanyerjük és adott esetben a terméket desztillációval tisztítjuk. 50 (Elsőbbsége: 1984. október 3.) rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős : Himer Zoltán KÓDEX 4
