193220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orális készítmények formálása során keletkező anyalugból metilén-klorid, alkohol vagy aceton visszanyerésére
193220 Sűrűség: 1,325 g/cm3 Forráspont: 40-41°C Víztartalom: 0,1 t% Bepárlási maradék: 0,002 t% Szabadsavtartalom: 0,0005 t% Kitermelés: 95%. b./ A kapott 100 ml metanolos fázist Vigreux kolonnával, golyóshűtővel összeszerelt 250 ml-es normál csiszolatú desztillálóba vittük és desztilláltuk. A gőzfázis hőmérsékletének stabilizálódásáig előpárlatot szedtünk, az eredeti térfogat 5%-át, a forrásponton pedig l°C-on belüli hőmérséklet tartományban szedtük a főpárlatot, ami a kiindulási térfogatra vonatkoztatva mintegy 35% volt. A forrásponton túl 98°C fejhőmérsékletig utópárlatot szedtünk, a kiindulási térfogatra számítva ez mintegy 30% volt. Az elő- és utópárlatot a víztartalom figyelembevételével használtuk fel a következő feldolgozáshoz. A folyamat során képződött kénsavat felhasználjuk a következő feldolgozás első kénsavazásához. A második kénsavas kezelésből származó kénsavat a feldolgozás során képződő szennyezett nátrium-karbonáttal közömbösítjük. A nyers metanol mennyisége 35 ml volt.. Sűrűség: 0,792 Forráspont: 64,5°C Kitermelés: 95% 2. példa A Voltaren tabletta gyártásakor keletkező oldószer elegyből, mely mintegy 70 t% metilén-kloridot, 10 t% metanolt és 20 t% vizet és a gyártás során képződött melléktermékeket tartalmaz, 100 ml-t az 1. példában leírt gömblombikba bemértünk. Az elegyhez állandó kevertetés közben 20 ml 5 t%-os 5°C-os vizes nátrium-karbonát oldatot adtunk. Az elegyet 20 percig kevertettük, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet 20°C-nál magasabb értékre ne emelkedjék. Ezután az elegyből kivált szilárd szennyezéseket szűréssel eltávolítjuk, úgy, hogy a szűrletet választótölcsérbe gyűjtöttük. A választótölcsérben 15 perc után a szürlet két fázisra vált és a metilén-kloridot a vizes metanolból elválasztottuk. A vizes metanolos fázist feldolgozás céljából összegyűjtöttük és a metilén-kloridot a továbbiak szerint feldolgoztuk. A kapott 67 ml metilén-kloridos fázist gömblombikba öntöttük és hűtés, kevertetés közben 3,25 ml tömény kénsavat csepegtettünk hozzá, olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 20°C alatt maradjon. 15 perces kevertetés után az elegyet ülepítettük, a kénsavas részt leválasztottuk, majd a műveletet megismételtük. A kénsavtól elválasztott metilén-kloridhoz 7,5 g vízmentes nátrium-karbonátot adtunk, majd 2 órás kevertetés után a metilén-klorid savasságát a Dr. Kolos féle módszerrel megvizsgáltuk. 0,0005 t%os szabadsavtartalom elérése esetén a metilén-kloridot a nátrium-karbonátos résztől elválasztottuk, majd atmoszférikusán ledesztilláltuk. Az így nyert metilén-klorid mennyisége: 65 ml volt. 3 Sűrűség: 1,327 (18°C-on) Forráspont: 40-41,5°C Víztartalom: 0,12 t% Bepárlási maradék: 0,002 t% Szabadsavtartalom: 0,0005 t% Kitermelés: 95%. 3. példa A Venoruton kapszula gyártása során keletkező mintegy. 50% metilén-kloridot, 40% acetont és mintegy 10% mennyiségű a gyártási mellékterméket,illetve szennyeződést tartalmazó anyalúgból 100 ml-t az 1. példában leírt gömblombikba bemértünk. Az elegyhez állandó kevertetés közben 40 ml 5 t%-os 5°C-os vizes nátrium-karbonát oldatot adtunk. Az elegyet 20 percig kevertettük, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet 20°C-nál magasabb értékre ne emelkedjék. Ezután az elegyet szűrtük és választótölcsérbe gyűjtöttük. A választótölcsérben a szűrlet két fázisra vált és a metilén-kloridot 15 perc után a vizes ace*onos fázistól elválasztottuk. A továbbiakban a két fázist külön-külön dolgoztuk fel. a. / A kapott 49 ml metilén-kloridos fázist gömblombikba öntöttük és hűtés, kevertetés közben 2,9 ml tömény kénsavat csepegtettünk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 20°C alatt maradjon. 15 perces kevertetés után a kénsavas részt elválasztottuk, majd a műveletet megismételtük. A kénsavtól elválasztott metilén-kloridhoz 5,8 g vízmentes nátriumkarbonátot adtunk, majd 2 órás kevertetés után a metilén-klorid savasságát a Dr. Kolos-féle módszerrel megvizsgáltuk. 0,0005 t%os szabadsavtartalom elérése után a nátrium-karbonátos résztől elválasztottuk, majd atmoszférikusán ledesztilláltuk. Az így nyert metilén-klorid mennyisége 47 ml volt. Sűrűség: 1,325 (18°C-on) Forráspont: 40-41,5°C Víztartalom: 0,12 t% Bepárlási maradék: 0,002 t% Szabadsavtartalom: 0,0005 t% Kitermelés: 95%. b. / A kapott 90 ml vizes acetonos fázist Vigreux kolonnával, golyóshűtővel összeszerelt, 250 ml-es normál csiszolatú desztillációba vittük. A gőzfázis hőmérsékletének stabilizálódásáig előpárlatot szedtünk, amelynek mennyisége a kiindulási térfogat mintegy 5%-a volt, a forrásponton 2°C hőmérséklettartományban szedtük a főpárlatot, amely a kiindulási térfogatra vonatkoztatva kb. 30% mennyiségű volt. A forrásponton túl 92°C fejhőmérsékletig utópárlatot szedtünk, mely az összes térfogatra számítva kb. 20% volt. Az elő- és utópárlatot a víztartalom figyelembevételével használtuk fel a következő feldolgozáshoz. Az így nyert aceton mennyisége: 27 ml \olt. Sűrűség: 0,792 (20°C) Forráspont: 55,2-57,2°C Víztartalom: 0,3 t% Lúgosság: nincs Savasság: 0,002 t% 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
