193185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szerkezetű (1r,cisz)-3-(z-2-klór-3,3,3-trifluór-prop-1-én-1-il)-2,2 dimetil-ciklopropán-karbonsav-(s)-alfa ciano-3-fenoxi-benzil-észter és 1S,cisz-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-1-en-il-(2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav-(R)-alfa-ciano-

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

(22) A bejelentés napja: 83.10.07. (21) 3476/83

(33) GB:

(32) 82.10.11. 83.03.28.

(31) 82.28983,8308507

(11) (13)

193185 B

(51) Int. Cl4 G 07 C 69/743

(41) (42) A közzététel napja: 84.09.28. (45) Megjelent: 1989.02.20.

^ágosTalálmán

Szabadalmi Tár. ' «li/í-AJDOWA 5*

(72) Feltalálók:

ROBSON Michael John, Bracknell Berkshire, CROSBY John, Blackley, Manchester, GB

(73) Szabadalmas:

Imperial Chemical Industries PLC, London, GB

(54) ELJÁRÁS KRISTÁLYOS SZERKEZETŰ (lR,CISZ)-3- -(Z-2-KLÓR-3,3,3-TRIFLU O R-PROP-l-EN-l-IL)-2,2-DIM ETIL-CIKLOPROPANKARBONSAV-(S)- oc-CIANO-3-FENOXI-BENZIL-ÉSZTER ÉS (lS,CISZ)-3-(Z-2-KLÓR-3,3,3-TRIFLUOR-PROP-l-EN-I-IL)-2,2-DIMETIL-CIKLOPROPANKARBONSAV-(R)-*-CIANO-3-FENOXI-BENZIL-ÉSZTER ELEGYÉNEK ELŐÁLLÍTÁSÁRA, VALAMINT HATÓANYAGKÉNT EZT AZ ELEGYET TARTALMAZÓ ROVARÍRTO KÉSZÍTMÉNY

(57) KIVONAT

. A találmány szerinti eljárás során a cisz-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en -1-il) - 2,2- -dimetil-ciklopropánkarbonsav-a-ciano -3- fenoxi-benzil-észter egyéb izomerjeitől lényegében mentes lR,cisz-S- és lS,cisz-R-izomerjék 1:1 mólarányú elegyét állítják elő. A találmány szerint

(i) az lR,cisz-S, lR.cisz-R, lS,cisz-S és lS,cisz-R izomerek elegyéből 2—6 szénato mos alkanollal vagy 6—8 szénatomos folyékony alkánnal az oldott anyagot és az oldószert 2:1 és 1:5 közötti tömegarányban tartalmazó oldatot készítenek,

(ii) az oldatot —20 C° és +10C° közötti hőmérsékletre híítik, és az oldathoz az elkülönítendő enantiomer-pár kristályait adják az oldott anyagra vonatkoztatva 0,5—25 tömeg % mennyiségben.

(iii) az oldatot a kristálykiválásig az (ii) pontban megadott hőmérsékleten tartják, majd

(iv) a kivált kristályos anyagot ismert módon elkülönítik az oldattól, és

(v) kívánt esetben a kapott kristályos anyagot átkristályosítják.