193176. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kvadrupol tömegspektrométer behúzó feszűltségének optimális beállítására és berendezés az eljárás foganatosítására
193176 A találmány kvadrupol tömegspektrométerek vezérlésének, mint eljárásnak és mint berendezésnek olyan kiegészítése, amely lehetővé teszi, hogy a- kvadrupol tömegspektrométer transzmissziója szempontjából optimális energiával jussanak be az elemzés tárgyát képező ionok a tömegspektrométerbe. Ismeretes, hogy azok a kezdeti feltételek, amelyekkel a kvadrupol tömegspektrométer botrendszerének terébe az elemzendő ionok bekerülnek, alapvetően megszabják az elemzés hatásosságát úgy, hogy azok az ionok, amelyeknek a kvadrupol tengelyétől való távolsága és impulzusának a kvadrupol tengelyére merőleges /radiális/ komponense a belépéskor bizonyos értéket meghalad, a kvadrupol tömegspektrométer adott Am felbontóképessége mellett nem jutnak el az iondetektorba annak ellenére, hogy tömegük nagysága szerint a kvadrupol botrendszerének adott feszültségértékei mellett oda el kellene jutniok /W.Paul, H.P.Reinhard és U. von Zahn, Zeitschrift für Physik, Bd 152, 5 143—182, 1958/. Ismeretes az is, hogy ahhoz, hogy a tömegszűrés hatásos legyen, az ionoknak a kvadrupol tömegspektrométerben adott A m felbontóképesség mellett meghatározott számú lengést kell végezniök, amely szám a kvadrupol botrendszerre adott nagyfrekvenciás feszültség v frekvenciájával és a botrendszer 1 hosszával együtt az ionoknak a kvadrupol fömegspektrométerbe való bejuttatásához alkalmazott UB behúzó feszültség / az ionforrás potenciálja és a tértengely potenciálja közötti különbség/ értékére felső korlátot jelent: IW«4,2-1Ö-'°v2I2 A /2/ ahol A a vizsgált elem tömegszáma és m a vizsgált elem atomjának tömege, 1 a kvadrupol hossza, v a frekvencia, Am a kvadrupol áteresztési tömegének szélessége. A szakirodalom azonban nem foglalkozott az alábbi jelenséggel: a kvadrupol tömegspektrométer tengelye mentén haladó ionnyaláb tértöltésének taszító hatása alatt a nyaláb átmérője fokozatosan növekszik és ha az ionok sebessége túl kicsi, akkor előállhat az a helyzet, hogy az ionok egy része emiatt nem jut el a tömegspektrométeren át az iondetektorba. Ez a hatás a kvadrupol tömegspektrométer transzmisszióját csökkenti és a transzmisszióval szemben támasztott követelmény megadása esetén alsó korlátot jelent az Ub behúzó feszültség számára. Az ionoknak a kvadrupol tömegspektrométerbe való bejuttatására nézve létezik tehát egy Ub max és Ub min felső és alsó korlát az ionokat gyorsító feszültségre, miközben ezek az értékek az ionok tömegszámától még függhetnek. Az U» behúzó feszültség optimális megválasztása alatt az az eljárás értendő, amelynek segítségével az Ub min <1 Ub ^ Ub max / 1 / viszonyt minden tömegszám esetében, amely 2 l az adott kvadrupol tömegspektrométerrel vizsgálható, fenntartjuk. Az eljárás tényleges lefolytafásának feltétele Ub max és Ub min meghatározása. Ez számítás útján végezhető el. A számításnak az Ub mi„ számítására vonatkozó részét eddig nem végezték el, mert magát a jelenséget sem ismerték fel. Ennek oka nagyrészt az, hogy a kvadrupol tömegspektrométerek transzmissziójának vizsgálata rendkívül nehézkes és ezért az a tény, hogy a transzmisszió pl. egy adott Ub behúzó feszültség esetében nem optimális, nem szembetűnő. Ennek megfelelően nincs ismert eljárás Ub,TM« számítására. /A.S. Arora, A. Agerwal, P.K.Ghosh: Ion transmission factors in ^uadrupole mass filters International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics, 24 /1977/ 1—9/. A jelen találmány tárgya tehát egy olyan eljárás, amely lehetővé teszi, hogy Ub behúzó feszültséget a felbontóképesség szempontjából még elég kicsi, de a transzmisszió szempontjából már elég nagy értékűre válasszuk meg minden egyes tömegszám vizsgálatánál, valamint olyan berendezés, amely az említett optimalizálást megvalósítja. A találmány legáltalánosabb megfogalmazása a főigénypontokkal összhangban a következő: Eljárás kvadrupol tömegspektrométer optimális Ub behúzó feszültségének beállítására, amelynek során a 1U~3 Pa—10~* Pa nyomástartományban működő maradékgáz ionforrás által előállított gázionokat kvadrupol tömegspektrométerbe vezetjük, a kvadrupol spektrométeren átjutó ionok jelét elektronsokszorozóval, amelynek feszültsége 1,5 kV—3kV nagyságú, felerősítjük, a felerősített áramjelet elektrométerrel, amelynek érzékenysége 10“ *A—10~*A tartományba esik, mérjük, a mért jelet oszcilloszkop függőleges eltérítő egységére vezetjük, az aszcilloszkóp vízszintes eltérítő egységét a tömegspektrométer áteresztési tömeg értéket meghatározó ú.n. időalap 0—10 V tartományú analóg jelével szinkronizáljuk és az oszcilloszkóp ernyőjén megjelenő maradékgáz spektrumot transzmisszió és tömegfeloldás szerint optimalizáljuk, azzal jellemezve, hogy az említett optimalizálást az U® behúzó feszültség változtatásával valósítjuk meg olymódon /\. ábra/, hogy az UB=C. /log Ar függvény szerint változik. / A a tömegszám; C a kvadrupol mechanikai konstrukciójától függő állandó tipikusan 5 V—20 V között./ Berendezés a 2. ábra jelölései szerint, amely 8 vákuumberendezésből, a benne elhelyezkedő 5 ionforrásból és 4 kvadrupol rúdrendszerből, továbbá 6 ionforrás tápegységből,az 1 kvadrupoltápegységből és benne a 2 kvadrupol vezérlő elektronikából és a 3 kvadrupol meghajtó fokozatból áll, azzal jellemezve, hogy a 6 ionforrás tápegységnek a saját potenciálját meghatározó bemenete a 7 behúzó feszültség tápegység beavatkozó kimenetével össze van kötve, továbbá a 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
