193165. lajstromszámú szabadalom • Antidotumként oximéter tartalmazó készítmények és eljárás oximéterszármazékok előállítására
193165 12 részesítik előnyben a végső felhasználó azonban szívesebben alkalmazza a hígított készítményeket. Az alkalmazási formák oly mértékben hígíthatok, hogy csupán 0,001 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak. Az alkalmazott mennyiség rendszerint 0,01 — 10 kg hatóanyag/ha, előnyösen 0,025—5 kg hatóanyag/ha. A készítmények további adalékokat, így stabilizáló szereket, habzásgátlókat, viszkozitást szabályozó anyagokat, kötőanyagokat, tapadásjavító anyagokat is tartalmazhatnak, valamint összekeverhetek műtrágyákkal vagy különleges hatások elérésére más hatóanyagokkal is. A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. A hőmérsékletet Celsius-fokokban, a nyomás millibarban (mb) adjuk meg. 1. példa l-Fenil-l-(ciano-metoxi-imino)-2,2,2-trifluor-etán előállítása (1) képletü, 4. számú vegyület 2,3 g (0,1 mól) fémnátrium 50 ml vízmentes etanollal készített oldatához 19 g il (0,1 mól) 1- (hidroxi-imino) -1 -fenil-2,2,2-trifluor-etánt adunk és az oldószert lepároljuk. A maradékot 50 ml dimetil-szulfoxidban oldjuk és az oldathoz hozzácsepegte- 5 tünk 15,1 g (0,2 mól) klór-acetonitrilt. A klór-acetonitril hozzáadása után az elegyet először 4 órán át 60—70°-os hőmérsékleten keverjük és utána jég/víz-elegyre- öntjük. Ezután a szerves fázist diklór-metánnal extrait) háljuk, a kivonatot szárítjuk és az oldószert bepároljuk. Ily módon 12,1 g kristályos cím szerinti vegyületet kapunk, amely az elméleti kitermelés 53,1 %-a. A termék olvadáspontja izopropanolból való 15 átkristályosítás után 54-56°C. Analízis Számított: C 52,64; H 3,09; N 12,38; F 24,98% Talált: C 52,3 ; H 3,2; N 12,4; F 24,4%. 20 Hasonló módon állítjuk elő az (IX) általános képletü vegyüléteket is. A következők ben táblázatosán megadjuk a vegyületek számát, a fenilgyürű helyettesítőit (R), az X és Q jelentését, valamint a fizikai ada- 25 tokát. A vegyület száma R X Q Fizikai adatok 1-cf 3-ch3 Fp. 30-317 0,08 mbar 2-cf 3 Fp. 40-41° 0,08 mbar 3--cf3-ch2och Fp. 50-54°/ 0,03 mbar 4 .-cf3-ch2cn Op. 54-56° 5 .-cf3-ch2conh2 Op. 84-86° 6--cf3-con/ch3/ /ch2cn ni0 1,4960 7--cf3-conhch3 Op. 94-96° 8--cf3-COC/CI/= =C/Cl/2 n*° 1,5210 9--cf3-CONHC/ /CH3/3 Op. 113-115° 10-cf 3-ch2ococ/ /ch3/3 Fp. 79-80°/ 0,07 mbar 11 4-F-ch3-cf3 Fp. 63-64°/14 mbar 12 4-F-cf3-C3H7n Fp. 82-84°/12 mbar 13 4-F-cf3-CH2CN Fp. 119-122°/12 mbar 14 4-F-cf3-ch2conh2 Op. 52-54° nC° 1,5155 17 4-C1-cf3 -COC6H4CH3(2) 18 4-C1-cf3-COC6H4CF3(3) nÿ 1,4900 19 4-C1-cf3-CONHC (CH3)3 Op. 121-122° 20 4-C1-cf3-conhch3 Op. 85-89° 21 4-C1-cf3-ch2cn olaj n£4 1,4930 45 2-C1-cf3-ch2cn Fp. 73-74°/0,l mbar 68--cf3-ch2-ch2--N(CH3)2 57-58°/0,08 mbar 69--cf3 (b) csoport Fp. 87-90°/0,09 mbar 70--cf3-CH2-CH=CH2 71--cf3-CH2-CH=CH-ch3 Fp. 55-57°/0,l mbar
