193163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ß-metil-digoxin előállítására

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

(22) A bejelentés napja: 83.04.29 (21) 1480/83

(33) DE:

(32) 82.04.30.

(31) P 32 16 236.7

(41) (42) A közzététel napja: 1984.01.28.

(45) Megjelent: 1988.07.25.

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

(11)

193163B

(51) Int. Cl4 C 07 J 19/00

r6^Találmá0^%>

Szabadalmi Tár. '

tulajdonig

(72) Feltalálók: (73) Szabadalmas:

dr. FRANZMAIR Rudolf, Ebelsberg, SCHNEI- Chemie Linz AG., Linz, AT

DER Herwig, BECKER Josef, Linz, AT

(54) ELJÁRÁS ß-METIL-DIGOXIN ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány tárgya új eljárás a szívreható ß-metil-digoxin- előállítására, digoxinnak dimetil-szulfáttal, dimetil-formamid és toluol oldószerelegyében, bázikus stronciumvegyület és adott esetben iners szervetlen adszorbens jelenlétében végzett szelektív monometilezése, valamint a metilezési termék Si02-oszlopon, klórozott szénhidrogén és rövidszénláncú alifás alkohol elegyével végzett oszlopkromatográfiás tisztítása útján.

A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy bázikus stronciumvegyületként 1 mól

digoxinra 1—3 mól stroncium-hidroxid-oktahidrátot, és adott esetben jelenlevő iners, szervetlen adszorbensként valamely, a Mendelejev-féle periódusos rendszer 2., 3., 4. vagy

5. fő- vagy mellékcsoportjába tartozó elem legfeljebb 20% vizet tartalmazó oxidjának, szilikátjának vagy foszfátjának 1—3 mólját használjuk és a reakciót 4 5°C és 15°C közötti hőmérsékleten, legalább 8 mól víz/mól digoxin jelenlétében hajtjuk végre, emellett a vizet stroncium-hidroxid-oktahidrát és/vagy az alkalmazott iners, szervetlen adszorbens víztartalmával juttatjuk a reakcióelegybe.