193155. lajstromszámú szabadalom • Katalizátorkeverék és eljárás 1,2-diklóretán előállítására
193155 3 4 adott esetben már elsötétedett reakcióelegy ismét kivilágosodik, ha az eljárást a fenti vegyületek hozzáadása után folytatjuk. Végül megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárásnál a berendezés jó kihasználása és a nagy termelékenység mellett közel kvantitatív átalakulás érhető el. A találmány szerinti eljárás foganatosítható például a 24 27 045 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban ismertetett hurokreaktorban vagy minden más, az eljáráshoz alkalmas reaktorban. A találmány tárgyát közelebbről megvilágítják a következő példák: 1. példa Egy körvezetékkel ellátott és mintegy 2 liter befogadóképességű reaktorba 2,0 kg 1,2- diklór-etánt és 4 g vízmentes vas(III)-kloridot adagolunk. Ebbe a keverékbe 0,42 g ammóniát vezetünk be 0,67%-os diklór-etános oldat formájában 30—40 °C hőmérsékleten. A körvezeték felszálló részébe porcelánból készült nyeregteréből álló töltetet rétegezőnk. A réteg alatt bevezetőcsövek vannak etilén, klór és levegő részére, melyeken keresztül mintegy 60 1/h etilént és klórt, valamint 15 1/h levegőt vezetünk be. A reakcióelegyet a reaktor rendszerben a mammutszivattyú elve alapján keringtetjük, miközben a katalizátorkeverék a folyékony fázisban szuszpendálódik. A reakció közben a reakcióelegy hőmérséklete mintegy 77 °C-ra áll be. A reakcióelegyben oldott katalizátorkeverék koncentrációja FeCl3-ként mérve több nap után 0,13 tömeg%. A reaktorhoz csatlakozó vizes hűtőn keresztül a reaktorból leszívatott diklór-etán gőzöket kondenzáljuk, majd a kondenzátum egy harmadát elvezetjük, míg a visszamaradó kondenzátumot a reaktorba visszavezetjük. Egy hűtőcsapdában leválasztjuk a túlnyomórészben inert gázokból 5 álló lefúvatott gáz diklór-etántartalmát. Miután több napon keresztül folyamatosan vezettük a reakciót, a reakcióelegy teljes egészében feloldotta a katalizátorkeveréket és a reakcióelegy vastartalmának kolorimetriás 10 meghatározása mintegy 0,13 tömeg% vas(Ill)-klorid-tartalmat adott. Az óránként keletkező diklór-etánmennyiség 262 g. Az eljárást folyamatosan vezettük 14 napon keresztül. A kondenzátorban kapott termék ana- 15 lízise a következő eredményeket adta: Koncentráció (tömeg%) 20 C2IÍ5-C1 <0,002 1,2-EDC 99,94 1,1,2,-ETC 0,04 HCl <0,001 25 egyéb 0,01 EDC = 1,2-diklór-etán ETC = 1,1,2-triklór-etán 2. példa 30 Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a vas (III)-klorid koncentrációját a reakcióelegyben, valamint a vas (III) -klorid és az ammónia mólarányát változtattuk. A változtatás mértékét és _ an-35 nak hatását a kondenzátorban kondenzátorban kapott termék 1, 1,2-ETC és HC1 tartalmában, a következő táblázat mutatja. FeCl3 koncentráció (tömeg%) FeCl3 :NH3 mólarány 1,1,2-ETC (tömeg%) HC1 (tömeg%) 0,07 1 :2 0,2 0,004 0,34 1 :2 0,6 0,002 0,45 1:1,5 0,1 0,001 0,32 1:1 0,06-00,001 Az óránként keletkező 1,2-diklór-etán-mennyiség 0,32 tömeg% vas(III)-klorid koncentrációnál 260 g, a kísérlet ideje 19 nap. A kon- 50 denzátorban kapott termék analízise a következő eredményeket adta: Koncentráció (tömegé) C2H5-CI 0,002 1,2-EDC 99,93 1,1,2-ETC 0,06 HC1 0,001 egyéb 0,01 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 1,35 kg 1,2-diklóretánt használunk és ammónia helyett 1,3 g trimetil-amin 30 ml 1,2-diklór-etános oldatát adjuk a reakcióelegyhez. Az óránként keletkező 1,2-diklór-etán-mennyiség 276 g és a kísérlet ideje 6 nap. A reakcióelegyben kolorimetriásan 0,13 tömeg% vas(III)-klorid határozható meg. A kondenzátorban keletkező termék analízise a reakció befejezése ményeket adta: után a következő ered-Koncentráció (tömeg%) C2H5CI-1,2-EDC 99,88 1,1,2-ETC 0,13 HC1 0,01 egyéb 0,006 3
