193114. lajstromszámú szabadalom • Berendezés hőelemes hőmérsékletmérés pontosítására
193114 1 A találmány tárgya berendezés hőelemes hőmérsékletmérés pontosítására. A termoanalitikában a hőmérséklet-mérés általában hőelemekkel, illetve hőelem oszlopokkal történik. Közismert, hogy a hőelemek nem a tényleges hőmérsékletet, hanem a hőelem meleg és hidegpontjának hőmérsékletei közötti különbséget mérik. Régebben ezért a hőelem hidegpontját olvadó jéggel termosztált térben helyezték el. Ma, a legtöbb esetben, a hőelemek hidegpontját szobahőmérsékleten tartják, és ezt a mérendő hőmérséklet megállapításánál figyelembe veszik. Ez az eljárás több-kevesebb hibát okoz. Hiba származik például abból, ha a szoba hőmérséklete a több órára kiterjedő termőanalitikai vizsgálat alatt megváltozik, továbbá abból, hogy a hőelemek karakterisztikája nem lineáris. Pt-PtRh (90:10) hőelem esetében például 1000QC környezetében l°C-nak kb. kétszer akkora termofeszültség felel meg, mint szobahőmérsékleten. Ha a hőmérsékletmérés kezdőpontját és vele az egész skálát 0°C-ról 25°C-ra toljuk el, és nem vesszük tekintetbe, hogy a termofeszültség táblázatok értékei 0°C-ra vannak vonatkoztatva, jelentős hibát követünk el. Ez a hiba ugyan kiküszöbölhető azzal, hogy a hőelemek hidegpontját 0°C-on termosztáljuk, de erre a termoanalitikában nem mindig van lehetőség. Ismeretesek azonban olyan berendezések is, ahol a hőelem hidegpontját nem lehet termosztátban elhelyezni a berendezés konstrukciójából adódóan. Ilyen eset áll fenn például, amikor egy termomérleg egy differenciál termikus elemző berendezéssel van összekapcsolva. A találmány jobb érthetősége kedvéért az ismert berendezést és elrendezést is ábrán szemléltetjük, még pedig a mellékelt 1. ábrán. Az 1. ábrán látható az elektromos fűtésű 5 kemencében elhelyezett vizsgálandó 1 minta és a 2 referenciaanyag, amelyekhez egy-egy mérő 3 és 4 hőelem van az 1 minta, illetőleg a 2 reíerenciaanyafg hőmérsékletének a mérésére elhelyezve. A vizsgálandó 1 minta és a 2 referenciaanyag egy-egy tartóelemben van elhelyezve, amelyek egy 6 korundcsövön keresztül egy termomérleg 8 karjára nehezednek. Amikor a villamosán hevített 5 kemencében valamilyen bomlásreakció megy végbe, az 1 minta súlya megváltozik, és a termomérleg 8 karja kitér. A 8 ka'rra 9 tükör van felerősítve, amely elmozdulásakor megváltoztatja-a 9 tükörre vetített majd viszszavert fény sugármenetét, és ezt regisztrálják egy fényérzékeny 7 papíron. Az így felvett görbe a termogravimetriás TG görbe. A 3 hőelem 10 vezetéken keresztül van egy, az 1 minta hőmérsékletét mérő 12 galvanométerre csatlakoztatva. A 3 és 4 hőelemek egymással szembe vannak kapcsolva, így az 1 minta és a 2 referenciaanyag közötti hőmérsékletkülönbség is mérhető egy további 14 galvanométerrel. Ez az úgy nevezett DTA 2 2 görbe. Ahhoz, hogy az áramkör megfelelően szimmetrikusan legyen működtethető, a 4 hőelem sarkaira egy, a 12 galvanométer ellenállásával megegyező ellenállású 13 ellenállás van kapcsolva, és mindegyik hőelemszál azonos értékű 10 vezetékeken keresztül van az egyes mérőműszerekhez csatlakoztatva. A 12 galvanométer fényjelét regisztráló fényérzékeny 15 papíron megjelenik tehát az l minta, T görbéje, valamint a 14 galvanométer által ki jelzett DTA görbe. Ezt az előbb említett három függvényt, tehát a TG, a T és a DTA görbét csak akkor lehet egyidejűleg felvenni, ha biztosítva van, hogy a 3 és 4 hőelemek elvezetése a mozgó 8 karról úgy történjen meg, hogy a mérleg 8 karja a mozgásában nincs gátolva. Ehhez azonban 0,02-0,05 mm átmérőjű, 50- -100 m hosszúságú, különleges gondosággal kilágyított vörösrézhuzalból készült vezetékre van szükség. Ez az úgy nevezett flexibilis áramvezeték, amely az ábrán a 10 vezetékek segítségével úgy van megvalósítva, hogy á 10 vezetékeket a 3 és 4 hőelemek mozgó C hidegpontjai és a rögzített, azaz álló D pontok közé iktatjuk. Flexibilis vezetékként a hőelem maga nem használható, mivel annak átmérője 0,3-0,5 mm, így azok a nagy érzékenységű (1-10 mg/teljes kitérés) mérlegek mozgását teljesen megbénítanák. Az a körülmény pedig, hogy a 3 és 4 hőelemek a mérleg 8 karjával együtt mozognak, kizárja azt, hogy a 3 és 4 hőelemek hidegpontját termosztátban lehessen elhelyezni. A találmánnyal célul tűztük ki egy olyan berendezés megvalósítását, amelyeknek segítségével biztosítható, hogy a mérő hőelemként használt 3 és 4 hőelemek hidegpontja megfelelően termosztálva legyen, úgy hogy egyidejűleg lehessen a korábban említett TG, T és DTA görbét nagy pontossággal felvenni. A találmány ennek megfelelően egy olyan berendezés, amely berendezésbe a termomérleg karjaihoz csatlakoztatott tartóelembe minta és/vagy minta és referenciaanyag van elhelyezve, és hozzá (juk) hőelem vagy egymással szembekapcsolt hőelemek van(nak) csatlakoztatva, továbbá a minta hőmérsékletét mérő hőelem egy hőmérsékletjelző műszerhez, míg az adott esetben szembekapcsolt hőelemek nem közösített kivezetései egy további hőmérsékletjelző műszerhez vannak csatlakoztatva. A találmány értelmében a hőelemmel vagy hőelemekkel egy vagy egy-egy további hőelem van sorosan kapcsolva, úgy hogy az utóbbi hőelem (ek) melegpontja(i) a mérő hőelem hidegpontjai közelében vannak elhelyezve, hidegpontjai pedig egy termosztátban vannak. A találmány szerinti berendezés úgy is ki lehet alakítva, hogy a hőelem termooszlop. A találmány szerinti berendezést a továbbiakban példakénti kiviteli alakja segítségével, a mellékelt ábrákkal ismertetjük részletesebben. Az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
