193001. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább korlátoltan vízoldható etilén-oxid és/vagy propilén-oxid bázisú boliéterek és/vagy kopoliéterek tisztítására
193001 2 A példa szerinti tisztított termékből 4’4-di- rában, szerves oldószerben, például dimetilfenil-metán-diizocianáttal nitrogénatmoszfé- -formamidban oldható poliuretánt állítunk elő. 1 . táblázat Poliéter Mólsúly Etoxi-esoport Na ill . K-tart ill.kopolig/mól tartalom t% tisztítás után éter fajtája 1 . 10'4 t% ppm Na +' K + Polietilénglikol 650 100 0,2 1,3 Polietilénglikol 1080 100 0,0 0,3 Polietilénglikol 1600 100 0,1 0,55 Polípropílénglikol 920 0 0,2 1,1 Etilén-oxid - - propilén-oxid kopolimer Etilén-oxid -990 10 0,1 0,54 - propilén-oxid kopolimer Etilén-oxid -1500 42,5 0,0 0,57- propilén-oxid kopolimer 2340 69,8 0,2 1,6 2. Példa 1200-as mólsúlyú propilén-oxid — etilén-oxid kopolimert (etilén-oxid tartalom 52 t%, kálium-hidroxid tartalom 0,22 t%, 2200 ppm) 35 a következőképpen tisztítunk: 1 mól káliumhidroxidra számítva a következő mennyiségű savakat adagoljuk a polimer mintákhoz: 0,59 mól kénsav;0,39 mól foszforsav;l,09 mól sósav;l,17 mól vajsav,illetve eeetsav;0,41 mól 4C oxálsav,illetve szén-dioxid átbuborékoltatás. A savas kezelést 30 percig végezzük, 25°C- on keverés közben, majd az oldatok hőmérsékletét 80°C-ra emeljük és 30 perc után a kapott csapadékot leszűrjük. A legkönnyebben szűrhető csapadék a kálium-klorid, majd a sorrend a következő: KC! >K3P04>K2S04=K2‘-03> >K2(COO)2. Hangyasav és ecetsav alkalmazásakor csapadék nem képződik. Szűrés után a termékben Ív ionra szelektív elektródák segít- 55 ségével meghatároztuk a K+ tartalmat és a következő eredményeket kaptuk.foszforsav esetében 0,017 t% (170 ppm); kénsav esetében 0,0205 t% (205 ppm); sósav esetében 2. tábláz, 0,0312 t% (392 ppm);oxálsav esetében 0,0166 t% (166,5 ppm); hangyasav, illetve ecetsav esetében 0,18 — 0,21 t% (1850 — 2100 ppm). A kapott termékeket ezután kationcserélő gyantával kezeljük (szultonált sztirol-divinil-benzol kopolimerizátum, H+-forma), amely kezelés után a sósavval kezelt termék tisztasága (10 ml kopoliéter: 1 ml kationcserélő gyanta esetében) négyszeresére, a foszforsavval kezelt terméké pedig tízszeresére nő. 3. Példa 1200-as mólsúlyú 0,23 t% katalizátor-tartalmú kopoliétert (30 t% etoxi-egység-tartalommal) — amely katalizátor túlnyomórészt kálium-hidroxid, kevés nátrium-hidroxiddal együtt — különböző mennyiségű foszforsavva! kezelünk. A foszforsav adagolása után a keveréket először 10 percig szobahőmérsékleten keverjük, majd 30 percig 120°C hőmérsékleten, majd melegen szűrjük. A szűrletben a kálium- illetve nátrium-ion-tartalmat fotometriásan határozzuk meg. A kapott eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. Foszforsav-adalék (g) 1,0 1,5 2,0 Foszforsav-adalék mól/ /mól KOH 0,42 0,63 0,84 K+-tartalom a tisztítás után 1.10"« t% 190 173 152 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 1,05 1,13 1,22 1,3 1,38 3,7 3,0 0,0 0,0 0,0 4
