192977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (1, 2-difenil-etilén-diamin)-platina(II)-komplex-származékok előállítására
23 192977 24 Oxalàto-l l,2-bisz(4-hidroxi-fenil)~etilén-diaminj-platina(n) 1 mmól (-)-dikloro-[l,2-bisz(4-hidroxí-fenil)-etílén-diamin]-platina(Il)-t a 14. példa szerint kezelünk. Mivel az ezüst-klorid csapadékot sem centrifugálással, sem Millipore-féle szűrőn végzett szűréssel nem lehetett eltávolítani, néhány csepp 1 n hidrogén-klorid-oldatot adunk a szuszpenzióhoz, rövid időre 90 °C-ra melegítjük és még egy éjszakán át keverjük. Ezt követően kovasavgélen szűrjük, majd a tiszta oldatot 134 mg (1 nunól) dinátrium-oxalát 10 ml vízzel készített forró oldatával elegyítjük. Következő nap a keletkezett fehér csapadékot leszívatjuk és vízzel mossuk. A kapott fehér por kitermelése 58%. IR-spektrum KBr-ben: 3200 m, 3100 m, 1700 s, 1670 s, 1610 s, 1520 s, 830 m, 810 m, 570 w, 535 w, 520 w. 15. példa 16. példa Malonáto-[ l,2-bisz(4-bidroxi-fenil)-etilén-diamin J-pIatina(lI) A 14. példa szerint járunk el, de malonsav reakciókomponenst alkalmazunk. Ennek hozzáadása után 2 napig keverjük a reakcióelegyet, majd a levált terméket elkülönitjük. Fehér port kapunk, 30%-os kitermeléssel. IR-spektrum KBr-ben: 3260 m, 3060 m, 1630 m, 1590 s, 1520 m, 1430 m, 1250 m, 840 m, 750 m, 570 w, 530 w, 520 w, 370 w. 1 7. példa Uidroxi-malonáto-[l,2-bisz(4-hidroxi-fenií)-etilén-diám in ]-platina (II) Az előállított dikloro-komplexet a 14. példa szerint kezeljük. Az ezüst kloridot a csapadék leválasztására 2 órán át centrifugáljuk ultracentrifuga alkalmazásával. A tiszta oldat elkülönítése után 240 mg (2 ni mól) kevés vízzel oldott tartronsavat adunk hozzá. Az először tiszta oldatot 2 napon át keverjük fény kizárása mellett. A képződött fehér csapadékot leszivatjuk és viz2el mossuk. Kitermelés: 32%. IR-spektrum KBr-ben: 3260 m, 3100 m, 1670 s, 1640 s, 1520 m, 1270 ni, 1135 m, 570 w, 535 w, 520 w. C i L rá to-[i, 2-bisz(4-hid roxi-fen il)-etilén-d iám in J-platina(lí) A 14. példa szerint kapott (-)-dikloro-[ i,2-bisz(4-hidroxi-fenil)-etilén-diamin 1-platinái II) vegyületből kiindulva, az előzőekkel analóg módon állítjuk elő megfelelő komponens alkalmazásával a cím szerinti vegyülete t. A kapott fehér por kitermelése 39%. IR-spektrum KBr-ben: 3200 s, széles, 1600 s, 1520 m, 1390 m, 125C s, 840 s, 570 w, 535 w, 520 w. 18. példa l'J. példa Izocitráto-[ l,2-bisz( 4-hidroxi-fenil)-etilén-diamin ]-platina(II) A 14. példa szerint kezelt dikloro-komplexböl indulunk ki. A diakvo-komplex-oldatot 0,45 mikronos Millipore-féle szűrön leszivatjuk. 516 mg (2 mmól) trinátrium-izocitrát hozzáadása után azonnal fehér csapadék válik ki. A reakcióelegyet éjszakán át keverjük, következő nap leszívatjuk és vízzel mossuk. 41%-os kitermeléssel fehér port kapunk. IR-spektrum KBr-ben: 3200 s, 3100 s széles, 1620 s, 1380 s, 1260 s, 840 m, 560 .w, 530 w. 20. példa Mezo-diklovo-l l,2-bisz(2-acetoxi-fenil)~ -etilén-diaminj-platina(ll) 0.401 g (1 mmól) inezo-l l,2-bisz(2-acetoxi-fenil)-etilén-diaminj-dihidrokloridot 10 ml vízben oldunk és az oldatot cseppenként elegyítjük 10 ml vízben oldott kálium-[tetrakloro-platina(II)]-vel. Rövid idő műlva kiválik a platinakomplex. Körülbelül 8 órán át keverjük szobahőmérsékleten, leszívatjuk, sok vízzel mossuk és vákuumban 40 °C-on szárítjuk. A-kapott termék 280 °C feletti hőmérsékleten bomlik. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (l) általános képletü (1,2- -di feni l-eti lén-diamin ) -platina! 11 )-kompl<:x-származékok előállítására, a képletben 5 10 in 20 .25 30 35 40 45 50 55 60 13
