192840. lajstromszámú szabadalom • Lignocellulóz alapú anyagokból kialakított vízoldékony fémkomplexeket tartalmazó kompozíciók és eljárás a fémkomplexek előállítására
10 192840 11 105 °C-on egy éjszakán át tömegállandóságig szárítjuk. A maradék tömege 6,4 g, izzíláe utáni hamutartalma 2,7375 g, tehát a feltáratlan maradék 3,6625 g (azaz a kiindulási anyag 14,65 tömegX-a). Miután az oldat pH-értékét 10 mólos vizes kálium-hidroxid oldattal 12,5-re állítottuk be, az oldatot szobahőmérsékleten 24 órán át oxidáljuk. Eközben az oldatot állandóan intenziven keverjük annak érdekében, hogy a levegő nagy felületen érintkezzék az oldattal. Az oxidáció során az oldat pH-ja 11,0-ra csökken. Az oldatot hűtéB és állandó keverés közben körülbelül 0,1 cm1 75 tömegX-os vizes kénsavoldattal pH = 7 értékre semlegesítjük, és az esetlegesen kivált oldhatatlan anyagot centrifugálással eltávolítjuk. 300 cm3 semleges oldatot kapunk, aminek szárazanyag-tartalmát, Bavi kapacitását és vas(III)-ion megkötő képességét meghatározzuk. A fenti eljárással összesen 40,38 g szárazanyagot (semlegesített oxidátum + kálium-szulfát) tartalmazó oldatot kapunk. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás: 2,07 mekv/g, vas(III)-ion megkötő képesség: 173,4 mg/g = 9,3 mekv/g, elemzési adatok: C : 7,5 tX, H : 1,3 tX, hamu: 66,9 tX. 2. példa Nádhulladék teljes feltárása 1. táblázat 5 10 15 Kapacitás (a savi kapacitás x-szorese) Fémion----1. példa 2. példa Fo3» 4,5 x 4,5 x Mg3» 4,0 x 4,0 x Zn3» 0,25x 0,25x Cu3» 0,25x 0,25x Mn3» 1,5 x 1,5 x Co3* 0,5 x 0,5 x 3. példa Polifém-kelát előállítása 20 Az 1. példában leírt eljárással, őszi búzaszalma leljeb feltárásával kapott 300 cm3 térfogatú vizes oldal pH-ját 4 cm3 híg kénsavoldattal pontosan 7,00-ra állítjuk. A kelet- 25 kezett kelátorok összes savi kapacitása 2,07 mekv/g. Az összes savi kapacitás értékének 50X-át vas(III)-ionokkal, míg a maradék 50X savi kapacitást egyéb esszenciális tápionokkal (Mn, Zn, Cu, Co, Mo és B ionok) 30 telítjük. Az 50%-os telítésnek megfelelő vas(III)-ionok mennyiségét 100-nak véve a következő fémion-arányt alkalmazzuk: 7,7 tómegX víztartalmú nyers nádőrleményből (nádastói) indulunk ki. A 105 ®C-on tömegállandóságig szárított nádőrlemény hamutartalma 4,6 tömegX, cellulóz tartalma 46 tömegX, lignin tartalma 24 tömegX, hemicellulóz tartalma 25 tömegX, 2:1 térfogalarányú benzoketanol eleggyel extrahálható anyag- tartalma 2 tömegX. Az őrlemény elemézési adatai a következők: C : 42,1 tX, H : 5,7 tX, N : 0,6 tX, hamu: 4,6 tX. A nádőrleményt az 1. példában leírt eljárással tárjuk fel. A feltárással összesen 39,57 g szárazanyagot (semlegesített oxidátum + kálium-szulfát) tartalmazó oldatot kapunk. A termék jellemzői a következők: savi kapacitás: 1,94 mekv/g, vas(III)-ion megkötő képesség: 162,5 mg/g = 8,73 mekv/g. A termék elemzési adatai a következők: C : 9,34 tX, H : 1,5 tX, hamu: 60,1 tX. Az eltávolított feltáratlan maradék tömege 7 g, hamutartalma 1,9082 g, tehát a feltáratlan maradék a kiindulási anyag 20,36 tőmegX-át teszi ki. Az 1. és 2. példa szerint előállított komplexképzők fémiont oldatban tartó kapacitását az 1. táblázatban közöljük. Fe : Mn : Zn : Cu : B : Co : Mo 35 100 : 20 : 11 : 10 : 2,6 : 1 : 0,4 A pH = 7,00 értékre semlegesített, 304 cm3 térfogatú oldatból 200 cm3 térfogatú részt elkülönítünk, amelynek összes savi ka- 40 pacitása 34 mekv. Ehhez az oldathoz intenzív keverés közben 17 cm3 1/3 mólos vizes vas(Ill)-klorid oldatot (1532 mg FeCb.6HaO), 2,3 cm3 1/2 mólos vizes mangén(Ii)-ezulfát oldatot (257 mg MnS0«.4H;!0), 1,06 cin3 1/2 45 mólos vizes cink(II)-szulfál, oldatot (152,4 mg ZnS0«.7Hj0), 1,0 cm3 1/2 mólos vizes réz(II)-szulfát oldatot (124,8 mg CuS0t.5Ha0), 1,52 cm3 1/2 mólos vizes ortobórsav-oldatot (4,6 mg HaBOs), 0,1 cm3 1/2 mólos vizes ko- 50 balt(II)-klorid oldatot (11,8 mg CoCh.6HjO) és 0,03 cm3 1/2 mólos vizea nátrium-molibdenát oldatot (3,6 mg NaiMo0i.2Hí0) adunk. Az oldathoz még 85 cm3 0,01 mólos vizes kálium-hidroxid oldatot csepegtetünk annak érde- 55 kében, hogy semleges (pH = 7) maradjon. Összesen 308 cm3 oldatot kapunk, amely 316,67 mg vas(III)-iont, 63,33 mg mangán(II)-iout, 34,67 mg cink(II)-io;nt, 31,67 mg réz(Il)-iont, 8,2 mg bort, 2,93 mg kobalt(lI)-iont 60 ób 1,43 mg mo!ibdén(VI)-iont tartalmaz. 7
