192822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több komponensből álló kelátképzőszer és fémkelátok előállítására, valamint ezeket hatóanyagként tartalmazó növényi tápoldatok
15 192822 16 Olvadáspont: 325—330 °C 2. példa Nátrium-p-fenol-szulfonát előállítása Mindebben az 1. példában megadottak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a semlegesítést 27 dm3 vízben oldott 44 kg (1,10 kmól) nátrium-hidroxiddal végezzük. Olvadáspont : 295—300 °C. 3. példa Ammónium-p-fenol-szulfonát előállítása Mindebben az 1. példában megadottak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a semlegesítést 80 kg 25 t%-os (1,17 kmól) vizes ammóniumhidroxid oldattal végezzük. Olvadáspont: 270—271 °C: 4. példa Ammónium-p-fenol-szulfonát előállítása Mindenben a 3. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a semlegesítést 28 dm3 25 °C- os, 101,325 kPa nyomású ammóniagázzal végezzük. Olvadáspont: 270—271 °C. 5.. példa 2 - Hidroxi - 5 - szulfo - benzil - amin - kálium - sót, 2 - hidroxi - 5 - szulfo -1,3 - xililén - diamin - dikálium-sót, bisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]-amindikálium-sót, trisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]amin-trikálium-sót, poli{[(2-hidroxi-5-szulfo)l,3-xililén]-amin}-kálium-sót és kálium-szulfátot vizes oldatban tartalmazó kelátképzőszer előállítása. 150 d3 (2,0 kmól) 25 t%-os vizes ammóniumhidroxid és 160 dm3 (2,0 kmól) 35 t%-os vizes formaldehid oldatot elegyítünk, 60—70 °C-ra melegítjük, majd az oldatot az 1. példában kapott reakcióelegyhez adjuk. Ezt követően az elegyhez 500 dm5 vizet adunk, miáltal az elegyben a koncentrációk az alábbiak lesznek: kálium-fenol-szulfonátra nézve 0,9—1,1 mól/dm3, ammóniára nézve 1,9—2,1 mól/dm3, formaldehidre nézve 1,9—3,2 mól/dm3. Az így kapott elegyet 1,5 órán át állandó keverés mellett 90 —100 °C-on tartjuk. A reakció végét az jelzi, amikor az elegy pH-ja eléri a 9—11 értéket és már csak 0,1—0,2 értéknél kisebb mértékben változik. Ezt követően a reakcióelegyet 50 °C-ra hagyjuk hűlni és tárolóedényben kb. 1 hétig ülepítjük, majd az üledékről a kelátképzőszert tartalmazó oldatot leszivatjuk. Az így előállított kelátképzőszer szárazanyagtartalma: 45—55 t%, kelátképző kapacitása: 40 t%, sűrűsége: 1,265—1,275 g/cm3, pH-ja 10—11. A kelátképzőszer összetételét NMR spektroszkópiás úton határoztuk meg, az egyes csúcsok alatti terület az egyes vegyületek arányát és mennyiségét jelzi, így a teljes számszerű összetétel nem adható meg, csupán határértékek, ezek az alábbiak: 1—3 t% 2-hidroxi-5-szulfo-benzil-amin-kálium-só, 1— 3 t% 2-hidroxi-5-szulfo-l,3-xililén-diamindikálium-só, 16—20 t% bisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]amin-dikálium-só, 5—10 t% trisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]amin-tri-kálium-só, 16—20 t% poli{[(2-hidroxi-5-szulfo)-l,3-xililen]-amin}-kálium-só, 2— 3 t% kálium-szulfát. 6. példa 2 - Eíidroxi - 5 - szulfo - benzil - amin - kálium - sót, 2 - h idroxi - 5 - szulfo -1,3 - xililén- diamin - dikálium - sót, bisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]-amin-dikálium-sót, trisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]-amintrikálium-sót, poli{[(2-hidroxi-5-szulfo)-l,3-xililén]-amin}-kálium-sót és kálium-szulfátot vizes oldatban tartalmazó kelátképzőszer előállítása 97,5 dm3 (1,3 kmól) 25 t%-os vizes ammóniumhidroxid és 104 dm3 (1,3 kmól) 35 t%-os vizes formaldehid oldatot elegyítünk, 60—70 °C-ra melegítjük, majd az oldatot az 1. példában kapót: reakcióelegyhez adjuk. Ezí követően az elegyhez 600 dm,3 vizet adunk, miáltal az elegében a koncentrációk az alábbiak lesznek: kálium- p-fenol-szulfonátra nézve 0,9—1,1 mól/dm3, ammóniára nézve 1,2—1,4 mól/dm3, formaldehidre nézve 1,2—1,4 mól/dm3. Az igy kapott elegyet 1,5 órán át állandó keverés mellett 90 —110 °C-on tartjuk. A reakció végét az jelzi, amikor az elegy pH-ja eléri a 9—11 értéket és már csak 0,1—0,2 értéknél kisebb mértékben változik:. Ezt követően a reakcióelegyet 50 °C-ra hagyjuk hűlni és tárolóedényben kb. 1 hétig ülepítjük. Az így előállított kelátképzőszer szárazanyagtart rima : 40—50 t%, kelátképző kapacitása: 30 t%, sűrűsége: 1,255—1,265 g/cm3, pH-ja 9—10. A kelátképzőszer összetételét az 5. példában leírt módon NMR spektroszkópiásúton határoztuk meg, ezek az alábbiak: 4—6 t% 2-hidroxi-5-szulfo-ben7Íl-amín-káliu n-só, 2—3 t% 2-hidroxi-5-szulfo-l,3-xüilén-diamind kálium-só, 18—22 t% bisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]amin-dikálium-só, 2—3 t% trisz[(2-hidroxi-5-szulfo)-benzil]amin-trikálium-só, 10—15 t% poli{[(2-hidroxi-5-szulfo)-l,3-xiIilén]-amin}-kálium-só, 2—3 t% kálium-szulfát. 7. példa 2 Hidroxi - 5 - szulfo - benzil - amin - nátrium - sót, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
