192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
13 192805 14 riddal, inertgáz alkalmazása nélkül vitelezünl ki. A lia acilező reaktorrész tetején, a 9 vezetéken 215 ml/óra sebességgel azometint, a reaktor közepén a 14 beméróből a 12b ve zetéken 160 ml/óra sebességgel 50%-os xilolos klór-acetil-klorid oldatot adagolunk be. A savklorid feleslege gőzként lép ki a reaktor - ból a 12a vezetéken, a 13 hűtőben kondenzálva a 14 bemérőbe, innen pedig tiszta savkloriddal és xilollal való egyesítés után a 12i> vezetéken visszavezetjük a rendszerbe. A xilolos klór-acetilozett intermediert folyamatosan 385 ml/óra sebességgel vezetjük el a 11b reaktorrész alján és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Az így előállított termék 97,5%-a az acetoklór, amelynek törésmutatója: n=° = 1,5262 A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozan: 93%-os. 6. példa Acetoklór előállítása. Az 1., 2., 3., 4. és 5. példában leírtakkal megismételjük, azzal az eltéréssel, hogy az alkoholízis végén nyert késztermék elegyet nem porlasztással, hanem többszöri vizes mosással savmentesítjük, majd vákuumdesztillálással oldószermentesítjük. Az így kinyert acetoklór mennyisége 250 g és tisztasága 96%-os. A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozam 93%-os. 7. példa Acetoklór előállítása. Egy méréssorozatot végzünk, melynek során az 1., 2., 3., 4. és 5. példákban leírtakat megismételjük, azzal az eltéréssel, hogy az alkoholízis végén nyert acetoklór tartalmú elegyet nem légritka térbe porlasztjuk be, hanem folyamatosan egy mészhidrátot tartalmazó, kevertetett készülékbe vezetjük mindaddig, amíg a szuszpenzió pH-ja eléri a 8-as értéket. Ekkor a kész acetoklórt szűrénsel távolítjuk el, vízzel semlegesre mossuk. Az így kinyert acetoklór gázkromatográfiás tisztasága 97%-os. A 2-etil-6-metil-anilinre számolt hozam: 91%. 8. példa Alaklór (N-metoxi-metil-2,6-dietil-któr-acetanilid) előállítása. Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg, az alábbi kiindulási anyagok és adagolási sebességek alkalmazásával. Azometin képzésnél: 152 ml (149,2 g)/óra sebességgel 2,6-dietil-anilint, 70 ml (94 g)/óra sebességgel xilolos paraformaldehidet (60 g xilolhoz 34 g paraformuldohid), 14 ml/óra sebességgel depolimerizálor oldatot (1 tfrész trietil-amin, 2 tfrész metanol) adagolunk. Az lb reaktorrész alján a 75% azometint tartalmazó oldatot 230 ml/óra sebességgel vezetjük el. Klói'-acetilezésnél: 230 ml/óra sebességgel azometin oldatot, 80 inl/óra sebességgel klór-acelil-kloridot adagolunk be, állandó nitrogénáram mellett. A klór-acetilezett intermediert 300 rd/óra sebességgel vezetjük el a 11b reaktorrész alján és ugyanilyen sebességgel adagoljuk be a 17a reaktorrészbe. Az alkoholizishez szükséges vízmentes metanolt a 21b vezetéken 80 ml/óra sebességgel, a savmegkötőszer ként használt karbamid oldatot a 22 vezetéken adagoljuk be. Az alkoholízis végén kapott ömledékból az 1. példa szerint kinyert 250 g kristályos termék 98,5% alaklórt, 1% 2,6-dietil-klói—acelanilidet és 0,5% egyéb szennyezést tartalmaz. Az alaklór olvadáspontja: 41-41,5 “C. A 2,6-dietil-anilinre számolt hozam: 95%. 9. példa Acetoklór előállítása. A gyártás során a 4. példa szerinti eljáráshoz hasonlóan, oldószermentes közegben végezzük az azométin képzést, azzal az eltéréssel, hogy nem vizes formaldehid oldattal, hanem 2-etil-6-metil-anilinben szuszpendált paraformald ehidd el játszatjuk le a reakciót. Az la reaktorrész tetején a 2 vezetéken keresztül 70 ml (67,5 g)/óra sebességgel 2- -etil-6-metil-anilínt, az lb reaktorrész alsó harmadában a 3 vezetéken 14 ml/óra sebességgel a depolimerizátor elegyet (összetétele azonos a 3. és 4. példában leírttal), a reaktor közepén, a 7a vezetéken 100 ml (101,5 g)/óra sebességgel egy olyan szuszpenziót vezetünk be, amely 67,5 g 2-etil-6-metil-anilint és 34 g paraformaldehidet tartalmaz. Az azometin képző reaktor hőmérsékletét fűtéssel úgy szabályozzuk, hogy az la reaktorrészben 96-100 °C, az lb reaktorrész alján pedig 148-150 °C legyen. Így a reaktorról folyamatosan távozik a 4 vezetéken az 5 hűtön, a 6 vízleválasztó feltétbe 35 ml/óra sebességgel egy vizes, 2-etil-6-metil-anilinos elegy, ahol a vizes fázis mennyisége 30 ml/óra és összetétele: 55% víz, 24% formaldehid, 15% metanol ás 6% trietil-amin. Ezt az elegyet a 4b vezetéken át a 6b bemérőbe engedjük. A 3-4 ml/óra mennyiségű szerves fázist, amely azometint és 2-etil-6-metil-anilint tartalmaz, a 4a vezetéken át a 6a bemérőbe, innen a 7a vezetéken át az la reaktorrészbe vezetjük vissza. Az lb reaktorrész alján a 9 vezetéken folyamatosan, 160 ml (145 g)/óra sebességgel távozik az azometin intermedier. A továbbiakban a 4. példában leírtak szerint járunk el. Az így nyert acetoklór mennyisége és tisztasága is megegyezik a 4. példában leírtakkal. 5 10 A 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
