192805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés N-alkoxi-alkil-2,6,-(di)-alkil-klór-acetanilidek előállítására
9 192805 10 lárd paraformaldehidbôl készítettünk, adagolunk be. így az azometin képzésben résztvevő reakciópartnerek ellenáramban és a töltet által biztosított felületen találkoznak úgy, hogy az la reaktorrészben a 2-etil-6-metil-anilin, az lb reaktorrészben pedig a formaldehid (a 7b vezetéken beadagolt ill. az lb reaktorrész alsó felében kiforralt) van kis feleslegben, a folyamatosan beadagolt dépolimerizátor oldat pedig a reaktor teljes magasságában biztosítja a paraformaldehid reakcióképességét, Így az azometin képzés teljessé válik, mire a reakcióelegy elhagyja az lb reaktorrészt. A reaktor hőmérsékletét fűtéssel úgy szabályozzuk, hogy az la reaktorrészben 96-100 #C, az lb reaktorrész alján 148- -150 °C legyen. így a reaktorról folyamatosan távozik a 4 vezetéken, 5 hűtőn a 6 víz leválasztó feltétbe, 81 ml/óra sebességgel egy vizes, xilolos elegy, ahol a vizes fázis mennyisége 31 ml/óra, és összetétele: 55% víz, 20% formaldehid, 19% metanol és 6% tri-etil-amin. Ezt az elegyet a 4b vezetéken át a 6b bemérőbe engedjük, innen pedig a 7c vezetéken át egy desztilláló rendszerbe, a formaldehid kinyerése céljából. Az 50 ml/óra mennyiségű xilolos fázis*, pedig a 4a vezetéken át a 6a xilolos paraformaldehid bemérőbe, innen a 7a vezetéken át az la reaktorrészbe vezetjük vissza, miután a 8 vezetéken át annyi paraformaldehidet keverünk hozzá, hogy a példa elején leírt mennyiségi arány megvalósuljon. Az lb reaktorrész alján, a 9 vezetéken folyamatosan, 220 ml (210 g)/óra sebességgel távozik el a xilolos azometin oldat, ami 71% azometint, 3,5% 2-etil-6-metil-anilint és 25,5% xilolt tartalmaz. Ezt a xilolos oldatot a 10 hűtőn és a 9 vezetéken keresztül, max. 60 °C hőmérséklettel, 220 ml/óra sebességgel a 11a reaktorrészbe vezetjük. A klór-acetilező reaktor közepén a 14 beraérőből a 12b vezetéken 8C ml/óra sebességgel folyamatosan adagoljuk az egyesített tiszta és visszaforgatott klór-acetil-kloridot. A tiszta klór-acetil-kloridot e 14a vezetéken tápláljuk a 14 beméróbe. Az acilező reaktor 20 mm belső átmérőjű, 80 cm magas (11a és 11b reaktorrész 40-40 cm), 4 mm átmérőjű Raschig-gyűrűvel 80%-ig töltött üveg csőreaktor, fűtő, hűtő köpennyel. Mivel a klór-acetilezés exoterm folyamat, a 11a reaktorrészt hűtjük, a hőmérséklet nem lehet több 115-118 °C-nál. A 11b reaktorrészben fűtéssel 115-125 °C hőmérsékletet biztosítunk a reakció teljessé tétele és a klór-acetil-klorid kis feleslegének kiforralása céljából. A kiforralt savkloridot a 12a vezetéken, 13 hűtőn át a 14 bemérőbe, innen a 12b vezetéken vissza a 11a reaktorrészbe vezetjük. A klór-acetilezést oldószermentes savkloriddal végezzük, adott esetben inertgáz áramot is alkalmazhatunk. Ebben a reaktorban is ellenárainban találkoznak a reakciópartnerek, így a reakció teljesebben, tökéletesebben végbemegy, mint szakaszos eljárásnál, ahol az egyik komponenst adagolják a másik komponens teljes tömegéhez. A 11a reaktorrészben felül beadagolt azometin szembetalálkozik a 11a reaktorrész alján bevezetett klór-acetil-kloriddal, melynek egyrészével elreagál, másik részét magával viszi a 11b reaktorrészbe, ahol a magasabb hőmérséklet hatására a klór-acetilezési reakció teljessé válik, a klór-acetil-klorid feleslege kiforralódik és visszajut a 11a reaktorrészbe. A 11a reaktorrészben az azometin feleslege, a 11b reaktorrészben a klór-acetil-klorid feleslege biztosítja a klór-acetilezési reakció tökéletes végbemenetelét. Az acilezett intermediert a reaktor alján, a 15 vezetéken folyamatosan, 300 ml/óra sebességgel elvezetjük. Összetétele: 82% N-klór-metil-2-elil-6-metil-klór-acetanilid, 3% szennyezés, 15% xilol. Ezt az acilező reaktorból távozó intermediert pufferolás után vagy anélkül, de mindenképpen 80-90 °C közötti hőmérsékleten, a 15 vezetéken keresztül a 17a, b, c, alkoholizist végző reaktorba vezetjük, 300 ml/óra sebességgel. A 17a, b, c reaktor 20 mm belső átmérőjű, 90 cm magas (3-szor 30 cm), fűtő-, hűtőköpennyel ellátott, 4 mm átmérőjű Raschig-gyűrüvel 80%-ig töltött üveg csőreaktor. A 17c reaktorrészbe a 22 vezetéken át, 80 ml (kb. 1,5 mól)/óra sebességgel adagoljuk be a vízmentes etanolt. A 17a reaktorrészben a cirkuláltatott alkohol forgási sebességének és ezzel hőmérsékletének beállításával állandó 80-82 °C-ot tartunk az alkoholízis lejátszódásénak és a sósavas etanol körforgalmának biztosítására. A 17a reaktor részben ellenáramban és a töltet felületén találkozik az acilezett származék és a sósavas etanol. Az alkoholízis pillanatszerű reakcióban majdnem teljes mértékben (kb. 90%-ig) lejátszódik, a felszabaduló sósav az alkoholgőzökkel együtt a 18 vezetéken át a 19 hűtőbe jut, ahol az alkohol kondenzálódik, a sósav, egyrésze pedig gázalakban a hűtő tetején távozik a rendszerből és a szokásos módon megsemmisítésre vagy más reakcióban való újrafelhasználásra kerül. A maradék sósavat tartalmazó etanolt a 20 bemérőedényen, 21a vezetéken át, visszavezetjük a 17a reaktorrészbe. Az alkoholízis teljessé tétele érdekében a 17b reaktorrészben fűtéssel 130-150 °C-ot tartunk. Itt az a'.koholra nézve túlhevített térben ellenáramban találkozik a sósavmentes etanolgőz és a 90%-ban átalakult intermedier, tökéletesen végbemegy az alkoholízis és a késztermék megszabadul a sósav nagyrészétől (kiforralódik belőle). A 17c reaktcrrészben hűtést alkalmazunk, így a hőmérséklet fokozatosan csökken 150 °C-ról 80-85 °C-ra és alul a 23 vezeté5 t 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
