192796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-hidroxi-etán-1,1 difoszfonsav előállítására foszfonsav (foszforossav) acilezésével
6 192796 7 A kapott vízmentes termék tömege 2012 kg, HEdF-tartalma 92 tömeg%. A foszfor-trikloridra számított hozam: 90%. 4. példa Keverés, hómérős, visszafolyatóhűtős, valamint desztillációs feltétes, 6 1-es üveglombikban, amely kívülről hűthető és fűthető, az 1. példa szerinti arány szerint és sorrendben, de g-ban vett mennyiségben, adagoljuk a reagenseket és az 1. példa szerint vezetjük a reakció hőmérsékletprogramját azzal az eltéréssel, hogy a nyomás helyett csak visszafolyató hűtést alkalmazunk. A végén - a melléktermékek lepárlása után - az oldat töménységét 50 tömeg% szárazanyag-tartalomra állítjuk be. A kapott oldattömeg 4040 g, a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatott HEdF-tartalma 91,5 tőmeg%. A hozam ezzel foszfor-tríkloridra számítva: 90%. 5. Példa (Ellenpélda) A 4. példa szerint végrehajtott két kísérlet egyikében mellőzzük a cink-klorid reakcióelegyhez való hozzáadását, a másikban az előkészített jégecet és viz teljes mennyiségéhez (1260 g jégecet és 900 g víz) adagoljuk a foszfor-trikloridot. A szárazanyag-tartalom, illetve az 50 tömeg%~os oldat tömege mindkét esetben csökken, a második kísérletben az anyag jelentős része nem HEdF, hanem foszforossav (foszfonsav). A foszfor-trikloridra számított hozam az első esetben 86%, második esetben 60%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás l-hidroxi-etán-l,l-difoszfonsav előállítására foszfor-trikloridból kiindulva, azzal jellemezve, hogy foszfor-tri® kloridot 20-35 °C, előnyösen 25-30 °C hőmérsékleten, keverés és sósavgáz elvezetése közben, a foszforvegyületre számított 0,1-0,4:1, előnyösen 0,2-0,4:1 mólarányban be^ vitt jégecet jelenlétében, a foszforvegyületre számítva 1,5-2,5:1, előnyösen 2:1 mólarányban vett vízhez adagolunk, majd az elegyhez 25- -40 °C, előnyösen 30-35 °C hőmérsékleten, egymás után vagy előzetesen elegyítve, a foszforvegyületre számítva 0,4-0,8:1, előnyösen 0,5-0,7:1 mólarányban vett acilezószert, jégecetet vagy legfeljebb 20 tömeg%-ban ecetsavanhidriddel vagy acetil-kloriddal kevert jégecetet és a foszforvegyületre számí- 2Q tott 2,5:1 mólarányú sztöchiometrikus vízmennyiséghez még hiányzó 0-1,0:1, előnyösen 0,5:1 mólarányban vizet adunk, végül a jégecetalagolással együtt vagy azután, az utóbbira számítva 0,01-10 tömeg% előnyösen 0,1- 25 -1,0 tömeg cinkion-koncentrációnak megfelelő mennyiségben, katalizátorként vízmentes cinksót, előnyösen cink-kloridot adunk, ezután a reakcióelegyet 50-80 °C hőmérsékleten 2-5 bar nyomáson, az acetil-klorid refluxolta- 30 tása mellett, 1-5 órán át melegítjük, majd az acetil-klorid-felesleget a nyomás csökkentésével ledesztilláljuk, utána további 1-4 órára a hőmérsékletet 110-140 °C-ra és a nyomást 1-5 bar-ra növeljük, legvégül vízgőz bevite- 35 lével, ismert módon, a fölös vizes ecetsavat desztillációval eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az utóreagáltatást először 70-80 °C hőmérsékleten és 3-4 bar nyomáson, 40 2-3 óráig, majd 115-125 °C hőmérsékleten és 1-3 bar nyomáson, 1-3 óráig végezzük. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.564.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 5
