192747. lajstromszámú szabadalom • Látható fény hatására keményedő, folyékony fogászati kompozíció
10 192747 11 vagy természetes foghoz, ezért tartalmazhat kis mennyiségben festékeket és opalizéló anyagokat. A kompozíció kis mennyiségben tartalmazhat még más anyagokat is, például antioxidánsokat és stabilizátorokat, feltéve hogy azok lényegesen nem befolyásolják a kikeményedését. Ajánlatos a fog felületét megtisztítani a kompozíció felvitele előtt. A fog forgó-korongos vagy -kefés csiszolással, vagy például vizes foszforsavas maratással tisztítható. Bonyolult lyukak esetén a maratás és a zománc peremeinek lekerekítése elősegiti, hogy az összetett pótlás jobban tapadjon, s felvegye a kívánt anatómiai alakot. A fogászati kompozíciót például tömésként vihetjük be a fogban lévő lyukba, ami után a polimerizálható anyag polimerizálódik, és a kompozíció kemény anyaggá alakul át. Ha a kompozíciót fogtömésre használjuk fel, előnyös, ha a lyukba először egy lyukbélelő anyagot juttatunk. Bélelőanyagokként az összetett tömésekben rendszeresen használt anyagok bármelyikét, például a polikarboxilátokat és a kalcium-hidroxid-tartalmú vizes folyékony cementeket használhatjuk fel. Alkalmas bélelöcementeket ismertet a Journal of Dentistry 1979. évi 6. kötet 2. számának 117-125. oldala. Előnyös, ha nem használunk olyan bélésanyagokat (pl. cinkoxid-eugenol keverékeket), amelyek zavarhatják a kompozíció kémé nyedését. Mivel a fényérzékeny katalizátor a polimerizálható anyagot és a monomert is fényérzékennyé teszi a látható fény 400-500 mp hullámhosszú tartományában, a találmány szerinti kompozíció készítésének azokat a szakaszait, melyekben a fényérzékeny katalizátort bekeverjük, illetve az ezt követő műveleteket (pl. a tartályok töltését) olyan fényben kell végeznünk, melyből ez a hullámhossz-tartomány hiányzik. Az előállítás legkényelmesebben ezen tartományon kívül eső fény alkalmazásával hajtható végre, például a nátriumgőz lámpák által kibocsátott fényben. A találmányt a követekező példákban részletesebben ismertetjük. A példákban megadott %-os értékek tömeg%-ok. A példákban a következő vizsgálati eljárásokat alkalmaztuk: A kikeményedési időt az 5199 : 1975 sz. nagy-britanniai szabvány ( .Gyantaalapú fogászati tömőanyagok előírása") 6.4. szakaszában közöltek szerint határoztuk meg. A kikeményedést úgy hoztuk létre, hogy a vizsgált mintát egy 11 cm hosszú, 7 mm átmérőjű fényvezető optika végéhez tettük. Az intenzitást Macam Radiométerrel mértük 470 mp-nál (sávszélesség ±8 mp). Fényforrásként egy hangolt reflektorral és az ultraibolya sugárzás kiküszöbölése céljából polarizációs szűrővel ellátott, 12 V-os, 50 wattos wolfram halogénlámpát használtunk. Meghatároztuk a Knoop keménységi számot (KHN) a keményedés különböző fázisaiban úgy, hogy méretük a Knoop keménységet egy öntőformába helyezett kompozíció-minta hoszsza mentén, miközben egyik végén megvilágítottuk a fenti fényforrással. Egy 10 mm hosszú fém öntőformán kialakítottunk egy sík felületet, s annak mentén egy 10 mm hosszú, 3 mm széles és 1,5 mm mély hornyot. Ezt megtöltöttük a kompozícióval; a tetejére pedig Mylar-filmet lefejthető polimer film s egy fémlemezkét helyeztünk, s összeszorítottuk. A kompozíció feleslegét eltávolítottuk a horony nyitott végéről. A kompozíciót ezután a fenti fényforrással előre meghatározott ideig megvilágítottuk úgy, hogy az optikai fényvezető vége éppen ne érintkezzen a kompozícióval. A megvilágítás után a kompozíciót 37 °C-on utókeményítettük. Ezután eltávolítottuk a fémlemezkét és a Mylar-filmet. A fényforrás teljesítményét minden méréshez 900 W/m2 értékre állítottuk be. A Knoop keménységi számot (KNH) egy Knoop-benyomófejjel ellátott Zwick keménységmérővel határoztuk meg, 100 g-os terhelést és X40-es lencsét használva, 0,25 mm-enként a kikeményedett minta hossza (azaz mélysége) mentén a horonyban. A KHN érték az alkalmazott terhelés és a benyomódás síkra vetített területének hányadosa. Az eredményeket grafikusan ábrázoltuk; a KHN értékét a mélység függvényében tüntettük fel. 1. példa 35,2 g (0,1 mól) oxipropilezett Biszfenol A-t (1 mól 2,2-bisz(4-hidroxi-fenil)-propán és 2 mól propilén-oxid kondenzációjával előállított termék) kb. 100 g metilén-kloridban feloldottunk, s a kapott oldatot nitrogéngáz-atmoszférában 33,6 g (0,2 mól) hexametilén-diizocianát 100 g metilén-kloriddal készített oldatába csepegtettük. Katalizátorként 4 csepp dibutil-ón-dilaurátot (kereskedelmi neve .Mellite" 12; a .Mellite" szó bejegyzett védjegy) adtunk az elegyhez. Az elegyet nitrogén atmoszférában kevertettük 1 óráig, majd visszafolyató hűtő alatt forraljuk 9 órán át. A keveréket ezután lehűtöttük, 29 g (0,2 mól) hidroxi-propil-metakrilát 100 g metilén-kloriddal készített oldatát adtuk hozzá, azután visszafolyató hűtő alatt 3 óráig forraltuk. A hidroxi-propil-észter 2,6 tömegrész 2-hidroxi-propil izomert tartalmazott 1 tömegrész l-metil-2-hidroxi-etil izomerre vonatkoztatva. Vinil-uretán és metilén-klorid keverékéhez annyi trietilén-glikol-dimetakrilátot adtunk, hogy a polimerizálható anyag 50 tömeg% vinil-uretánt és 50 tőmeg% trietilén-glikol-dimetakrilátot tartalmazzon. A metilén-kloridot desztillációval távolitottuk el. Kámforkinont, egy szerves peroxidol és ( dime til-amino-etil)-metakrilá tot metilén-kloridban oldottunk fel, és a katalizátorkeveré5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
