192587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új peptid tipusú anyarozs-alkaloidok dúsítására és tisztítására
1 192 587 2 .5, példa 1000 g ergotamin-típusú drogőrleményt (összalkaloidtartalom 3,10 mg/g, ergotamin 2,48 mg/g, ergotamin 0,37 mg/g ergometrin, ergometrinin 0,25 mg/g) 4000 ml 5 etilacetát és 250 ml tömény vizes ammónium-hidroxid-oldat elegyével kivonatuljuk. A drogot leszűrjük, majd a műveletet kétszer 2000 ml etilacetáttal megismételjük. Az egyesített extraktumokat 3 x 145 ml 3 tömeg % bor- i kősavat tartalmazó vízzel extraháljuk. Az extraktumokat 10 egyesítjük, majd 2 x 200 ml széntetrakloriddal mossuk az etilacetát nyomok teljes eltávolítása céljából. Az így kapott 4 1 vizes-borkősavas folyadékhoz (pH = 3,5, összalkaloidtartalom: 0,758 mg/ml, ezen belül az ergotainin 0,584 mg/ml, ergotaminin 0,113 mg/ml, ergo- 15 metrin és ergometrinin 0,061 mg/ml) keverővei ellátott . edényben 250 g XAD 7-es gyantát adunk és ezzel 30 percig keveijük. Ezután a gyantát kiszűrjük, majd a gyantát ammőnium-hidroxid 0,25 %-os vizes oldatával majd vízzel mossuk. A gyantáról az alkaloidokat 1000 ml méta- 20 nollal eluáljuk. Az eluátum összalkaloid-tartalma 2,35 mg/ml, ezen belül 1,81 mg/ml az ergotamin, 0,35 mg/ml az ergotaminin, 0,19 mg/ml az ergometrin és ergometrinin. Az adszorpciós-eluciós folyamat kitermelése 77,5 %. 25 A metanolos eluátumot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és a maradékból pl. a 171659 magyar szabadalmi leírás szerint ergotamin tartarát-sót képzünk. Szabadalmi igénypont 1. Eljárás peptid-típusú anyarozs-alkaloidok adszorpciós módszerrel történő tisztítására és dúsítására, azzal jellemezve, hogy az adott esetben maximálisan 75 % vízoldható anyarozs-alkaloidokat tartalmazó peptid-alkaloidokat vizes közegben, önmagában ismert módszerekkel valamely makroretikuláris gyantán megkötjük, és a gyantáról először a festék- és zsíranyagokat 9-14 pH-ra lúgosított vízzel leoldjuk, majd e) a peptid-típusú anyarozs-alkaloidokat valamely, adott esetben maximálisan 50 % vizet és/vagy 1 -5 % szervetlen vagy vízzel elegyedő szerves savat tartalmazó, vízzel elegyedő szerves oldószerrel eluáljuk, vagy !•) vízoldható anyarozs-alkaloidok jelenléte ösetén, a vízcldható alkaloidokat í-6 szénatomos alkanollal vagy adott esetben maximálisan 50 % vizet tartalmazó 1-6 szénatomos alkanollal, majd a peptid-típusú alkaloidokat 1-5 % szervetlen savat vagy vízzel elegyedő szerves srvat és adott esetben maximálisan 50 % vizet tartalmazó, vízzel elegyedő szerves oldószerrel eluáljuk. Ábra nélkül 5
