192540. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás N-(triklór-metil-tio)-ftálimid vagy N-(triklór-metil-tio)-tetrahidro ftálimid előállítására
i 192 540 2. példa Az eljárást az 1. példa szerint végezzük azzal a különbséggel, hogy a reaktort a triklór-metán-szulfenil-klorid beadagolása alatt lezárjuk. A nyomás 101 kPa-ról 125—130 kPara emelkedik melegítés közben. A reakció végén a berendezést 25 kPa abszolút nyomás alá helyezzük, miközben 85—90 °C-ra melegítjük. A szuszpendálás, szűrés, szárítás után kapott termék 285 g N-(triklór-metil-tio)-ftálimid, 97,5%-os. A ftálimid-káliumra számított kihozatal 93,7" n. 3. példa Keverővei és hűtőfelülettel ellátott készülékbe bemérünk 6,0 kg frissen őrölt, víz- és alkoholmentes ftálimidnkáliumot (94,2° o-os). A készüléket lezárjuk, majd keverés és hűtés közben beadagolunk 5,9 kg 97,6° ()-os triklór-metán-szulfenil4doridot. A ftálimid-kálium — triklór-metán-szulfenil-klorid mólaránya 1 : 1,02. A reakció során a hőmérsékletet hűtéssel 35—40 °C között tartjuk, miközben a készüléket lezárva tartjuk. Beadagolás után keverés közben fél órát az elegyet utóreagáltatjuk, majd a készüléket vákuum alá helyezzük (20 kPa nyomás) és 95—100 °C-ra felfűtjük. A vákuummal távozó triklór-metán-szulfenil-kloridot mélyhütéssel kondenzáljuk. A vákuum megszüntetése után 30 1 vízben a kapott anyagot szuszpendáljuk, szűrjük, kevés vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott termék súlya 8,7 kg N-(triklór-metil-tio)-ftálimid (97,8° (i-os). A ftálimid-káliumra számított kihozatal 94,0%. 4. példa Az eljárást a 3. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy ftálimid-kálium helyett 5,3 kg 97°o-os minőségű ftálimid-nátriumot mérünk be. A ftálimid-nátrium — triklór-metán-szulfenil-klorid mólaránya 1:1,02. A kapott késztermék tömege 8,9 kg (98,0%os). A ftálimid-nátriumra számított kihozatal 96,8%. 5. példa Hűthető, keverővei és hőmérővel ellátott lombikba bemérünk 200,0 g 94,5% tetrahidro-ftálimid-káliumot tartalmazó víz- és alkoholmentes anyagot, amelynek átlagos szemcsemérete 0,17 mm. A tetrahidro-ftálimid-kálium és a triklór-metán-szulfenil-klorid mólaránya 1 : 1,1. Atmoszferikus nyomáson, 101 kPa, hűtés és keverés közben beadagolunk 210 g 97,5%-os, vízmentes triklór-metán-szulfenil-kloridot olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 36—40 °C között maradjon. A beadagolás végeztével a lombikot 100 °C-ra melegítjük, a feleslegben lévő triklór-metán-szulfenil-kloridot ledesztilláljuk és kondenzálás után visszanyerjük. 5 A lombikban maradó szilárd terméket 800 cm' vízzel szuszpendáljuk, szűrjük, majd meleg vízzel mossuk és szárítjuk. 284 g, N-(triklór-metil-tio)-tetrahidro-ftálimidet kapunk (97,1° (,-os). A tetrahidro-ftálimidriíáliumra 10 számított kihozatal 91,9%. 6. példa Keverővei és hűtőfelülettel ellátott készülékbe bemérünk 6,0 kg víz- és alkoholmentes 95,0%-os terahidro-ftálimid-káliumot, ame- 15 lyet frissen 0,16 mm-es átlagos szemcseméretűre őröltünk. A tetrahidro-ftálimid-kálium — triklór-metán-szulfenil-klorid mólaránya 1 : 1,03. Keverés és hűtés közben beadagoluk 5,9 20 kg 97,5% -os triklór-metán-szulfenil-kloridot. A reakció során a hőmérsékletet 38—45 °C között tartjuk, miközben a berendezést lezárjuk. A beadagolást követően 30 percig utóreagáltatunk, majd a készüléket vákuum 25 alá helyezzük (20 kPa nyomás), és 95—100 GC-ra feltűtjük. A távozó triklór^metán-szulfenil-kloridot mélyhűtéssel kondenzáltatjuk. A vákuum megszüntetése után a kapott terméket 30 1 vízben szuszpendáljuk, szűrjük, ke- 30 vés vízzel mossuk, majd megszárítjuk. A kapott 8,8 kg N-(triklór-metil-tio)-tetrahidro-ftálimid 97,5%-os. A tetrahidro-ftálimid-káliumra számított kihozatal 94,8%. 35 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás tiszta N-(triklór-metil-tio)-ftálimid vagy N-(triklór-metil-tio)-tetrahidro-40 Láiimid előállítására ftálimid vagy tetrahidro-ftálimid-kálium- vagy -nátrium reagáltaitása útján azzal jellemezve, hogy finomra őrölt ftálimid vagy tetrahidro-ftálimid nátrium- vagy káliumsóját, 10—50 °C közötti 45 hőmérsékleten és 50—200 kPa nyomáson, triklór-metán-szulfenil-kloriddal 0,95 : 1,2, célszerűen 0,95 : 1,05, közötti mólarányban, oldószermentes közegben reagáltatjuk, majd a reakcióelegyből a nem reagált triklór-me- 90 tán-szulfenil-kloridot atmoszferikus vagy csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és a kapott szilárd terméket ismert módon tisztítás után elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal 55 jellemezve, hogy a kiindulási ftálimid vagy tetrahidro-ftálimid sót 0,05—0,4 mm közötti szemcseméretben alkalmazzuk. Rajz nélkül 3
