192526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsés anyagok folyamatos előállítására és/vagy átalakítására folyadékban
1 192 526 2 A találmány tárgya eljárás szemcsés anyagok folyamatos előállítására és/vagy a szemcsés anyagok méreteinek és/vagy kristályszerkezeteinek és/vagy kémiai összetételének átalakítására folyadékban. A szilárd fázis keletkezésével vagy részvételével végbemenő folyadék-szilárd fázisú anyagátadási reakciók, mint amilyen a csapadékképzés, kisózás, kristályosítás, kioldás, derítés — sebessége lényegesen befolyásolható a keverési viszonyokkal. A csapadékképzéssel, a kisózással, a hideg-meleg oldat elegyítésével előállított szemcsés anyag morfológiai tulajdonságait (alak, szemcseméret-eloszlás) döntő módon befolyásolja az oldat és a túltelítettséget előidéző ágens (lecsapószer, kisózószer, hideg oldat) összekeverésének módja. A szemcsés anyag előállítására oldatból legelterjedtebben alkalmazzák a mechanikus keverővei ellátott tartályt. Ismeretes, hogy a berendezésekben a keverés hatásfoka nem kielégítő: helyi túltelítettségek lépnek fel, a keletkező szilárd anyag a keverő felületére és a tartály falára tapad, rontja a hőhatást. Folyamatos keverést valósítanak meg a statikus keverő eljárások, amelyeknél a keverést létrehozó elem áll és a közegek áramlanak hozzá képest. A 2,847.649 li. számú USA szabadalom szerint hengeres térben csigavonal alakú elemet helyeznek el. A 2,847.196 lj. számú USA szabadalmi leírás szerint kettős csigát alkalmaznák. A 3,286.992 lj. számú USA szabadalmi leírás értelmében csőben egymás után elhelyezett, ellentétes menetű csigavonalban hajlított válaszfalakkal a csőtengelyre merőleges radiális mozgásra kényszerítik az áramló folyadékot. Ezeknek az eljárásoknak hátránya, hogy a keverésre fordítható energia kicsi, a szükséges csőhossz ezért nagy, a fellépő nyíró hatás csekély, a csőben elhelyezett belső elemekre a keletkező szilárd anyag kiválik és dugulást okoz. Ismertek olyan eljárások, amelyeknél a keverést segédfázis alkalmazásával valósítják meg. Az 1084.240 li. számú NSZK szabadalom leírása szerint a keverést levegőáram biztosítja. A levegő bevezetésére szolgáló fúvókákba a szilárd anyag kiválása miatt gyakran eldugul. A 932.215. lj. számú angol szabadalom szerint alacsony hőmérsékletű szénhidrogén párlatot apró cseppékre diszpergálva vezetnek egy centrálisán elhelyezett keverő csőbe. Az itt kialakuló kevert fázis sűrűsége kisebb, mint a vizes oldaték, és a sűrűségkülönbség hatására cirkuláció alakul ki. Az eddigi eljárások hátránya, hogy a folyamatban résztvevő anyagokon kívül segédfázis mozgatására is szükség van a különböző közegek összekeveréséhez, teljes homogenizálásához szükséges idő viszonylag hosszú, és a berendezések költségesek, karbantartásuk nehézkes. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amelynél a kiindulási oldatok és szuszpenziók pillanatszerűen összekeverhetők és homogenizálhatok, elkerülhető a helyi túltelítettség kialakulása, nincs szükség a keveréshez segédfázisra és mozgó alkatrészre. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a szuszpenzió szemcséi a felületen mindig új folyadékrészecskékkel érintkeznek, ami gyors anyagátadást tesz lehetővé, intenzifikálja a reakciót. A találmány célja olyan intenzív általános keverési eljárás, amely a szuszpenzió és a folyadék között kémiai, fizikai és kémiai-fizikai folyamatokat egyaránt felgyorsítja, illetőleg csökkenti a szükséges berendezés méreteit, és annak karbantartását, kiküszöböli a hő- és anyagátadási tényezők változását az idővel és ezzel folyamatos, egyenletes, továbbá megismételhetően azonos tulajdonságú termék előállítását teszi lehetővé. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy ha két folyékony közeg (megfelelően kialakított berendezésben) nagy sebességű folyadéksugarak formájában ütközik egymással, akkor az ütközési pontok közelében a két- vagy többféle folyadék és szuszpenzió apró cseppjeiböl álló finoman diszpergált rendszer alakul ki, amely a fellépő diffúzió vagy turbolens áramlás hatására a másodperc tört részei alatt teljesen homogenizálódik, azonos körülményeket teremtve a szilárd szemcsék képződéséhez és/vagy átalakulásához az egész gyártási folyamat során. Találmányunk szerint a szemcsés anyagokat folyamatosan úgy állítjuk elő és/vagy alakítjuk át folyadékban, hogy a szemcsés anyagok kiindulási oldatait és/vagy szuszpenzióit 0,1—0,3 MPa nyomáson, 5—180°-os szögben bevezetve ütköztetjük, célszerűen csőreaktorban, a keletkezett diszperziós elegyet folyamatosan elvezetjük, adott esetben visszavezetve azonos vagy eltérő síkban ismételten ütköztetjük azonos és/vagy eltérő oldattal és/vagy szuszpenzióval. Találmányunk szerint mind a valódi oldatokkal. mind szuszpenziókkal létrehozható a nyomás alatti bevezetésnél a beömlő sugarak ütköztetése, amikor is a részecskeméretek csökkennek az ütközés hatására és finom diszperziós rendszer alakul ki, amely a felülethez kötött kémiai és fizikai reakciókat felgyorsítja. Belátható, hogy adott reakció esetében a nyomással, hőmérséklettel és ütköztatési szöggel mindig azonos diszperziós elegy állítható elő, gyakorlatilag pillanatreakcióban. Ilyen eljárás különösen előnyös pl. a gyógyszeriparban, ahol a hatóanyagok azonos tömege és oldódása fontos, ami pedig a mérettel és felülettel arányos. Találmányunk előnyei fokozhatok, ha a kiindulási folyadékokat a reaktorba már elosztva vezetjük be nyomás alatt és sok ütközési helyet ^alakítunk ki. A folyadék elosztása mind fúvóka rendszerrel, mind perforált lemezekkel egyaránt megvalósítható, és előnyösen változtatható a bevezetések iránya is. Mivel a folyadéksugarak ütköztetése nagy erővel ugyan, de folyadékközegben történik, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
