192522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkalikus vizes szilikaszól előállítására
1 ISO OOO A 'találmány tárgya eljárás alkalikus vizes szilikaszol előállítására. Vizes közegű alkalikus szilikaszolt ismert eljárások szerint oldható nátrium-szilikát oldatból (továbbiakban: vízüveg oldat) ioncserés módszerrel oly módon állítanak elő, hogy a vízüveg oldatot ionmentes vízzel hígítják, a mechanikus szennyeződéseket kiszűrik belőle, és az oldatot kationoserélő és anioncserélő gyantaoszlopon engedik át. (81688. sz. román szabadalmi leírás). Az összegyűjtött termék szilikaszol 'savas kémhatású, kis stabilitású és SiO tartalma csekély. A híg szol stabilizálására, töményítésére különböző módszerek ismeretesek. A 2 574 902. sz. amerikai szabadalmi leírás szerint nagyméretű részecskéket, „magokat” vagy kovasav polimereket tartalmazó alkalikus kolloid oldatot (továbbiakban: segédoldat) készítenek a töményítéshez. A töményítés során ezt az oldatot felmelegítik, és a meleg oldathoz adagolják az ioncserélőkről összegyűjtött híg, savas szilikaszolt. Állandó folyadékszintet 'tartva a töményítést addig folytatják, amíg az összes savas szilikaszol el nem fogy. A 2 929 790. sz. amerikai szabadalmi leírás szerint szintén segédoldat alkalmazásával töményítik a híg savas szilikaszolt. A töményítés ideje alatt a szolban a pH, az SiO-' koncentráció és SiO:Na:0 mólarány nő. A 2 577 484. sz. amerikai szabadalmi leírás szerint a segédoldat pH-ját 6 és 9 közé állítják be. A savas szilikaszolt az előzőekben ismertetett módszerrel töményífik be. A 3 374 180. sz. amerikai szabadalmi leírás szerint olyan segédoldatot alkalmaznak a híg savas szilikaszol töményítéséhez. amelyben a kolloid részecskék nagysága 35—60 mfi és az SiO* : Na?0 mólarány 5 : 1 és 10 :1 között van. A 116 031. sz. lengyel szabadalmi leírás szerint 3000—30 000 SiO* : Na-O mólaránynak megfelelő oxidos összetételű, 3,0—4,0 pH-iú oldatot oly módon stabilizálnak, hogy pH-ját legfeljebb 7,5-ig növelik nátrium-hidroxid hozzáadásával, majd a 150—450 SiO: : NasO mólaránynak megfelelő összetételű szol egy részét melegen tovább lúgosítiák 8,6 pH értékig, és melegen egyesítik a legfeliebb 7,5 pH-jú oldattal. A 4 410 405. sz. amerikai szabadalmi leírásból olyan eljárás ismeretes, amellyel 8—10,5 pH értéken, hosszas melegítéssel és alkálifém-szilikát oldat adagolásával állítanak elő egyenletes szemcseeloszlású szilikaszolt. A szemcsék 10 /i-nál kisebbek. Az ismert módszerek közös jellemzője, hogy az ioncserélő gyantaoszlopról távozó savas, híg szilikaszolt segédoldat alkalmazásával töményítik. Töményítéskor ezt a nagyméretű részecskéket tartalmazó segédoldatot felmelegítik, és a meleg oldathoz adagolják az ioncserélőről összegyűjtött savas, híg szilikaszolt. Állandó folyadékszintet tartva addig folytatják a töményítést, amíg az összes savas 2 szilikaszol el nem fogy, ezalatt a pH és az átlagos részecskeátmórő nő. A savas szol lúgosítását ilyen módon forró állapotban végjeik. Az ismert módszerek hátránya, hogy az ioncserélőről összegyűjtött savas, híg szilikaszol kis stabilitása miaibt pár óra alatt koagulál. A kovasav részecskék egymáshoz kapcsolódása révén a savas szolban a részecskeátmérő nő. Ennek következtében a töményítést közvetlenül az ioncsere uitán el kell végezni. Ha a töményítés folyamata valamilyen külső ok miatt leáll, a savas szol a további felhasználásra alkalmatlanná válik. Az ismert módszereknek tehát az a hátrányuk, hogy a töményítéshez vagy segédoldatot kell használni, vagy .bonyolult műveleteket kell elvégezni. A töményítés alatt az átlagos részecskeátmórő nem kívánt módon nő, ami erősen korlátozza a termék élettartamát, és a töményítést az ioncsere után rövid időn belül végre kell hajtani. Erre még akkor is szükség van, ha a felhasználás követelményeit az ioncserélő oszlopról távozó szilikaszol SiO: tartalma egyébként kielégíti, mert stabilizálása csak a töményítéssel lehetséges. A találmány célja, hogy egyszerű, a felsorolt hátrányok nélkül megvalósítható eljárást biztosítson olyan alkalikus vizes szilikaszol előállítására, amely hosszú ideig eltartható. Azt tapasztaltuk, hogy a kitűzött óéit elérhetjük, ha alkalikus vizes szilikaszol előállítása során, amikor hígított vízüveg oldatból ioncsere után kapott ihíg savas szilikaszol pH-ját egyértékű kation(ok)at, előnyösen nátriumot tartalmazó alkalikus oldattal, előnyösen nátrium-szilikát vagy nátrium-hidroxid oldattal lúgosra állítjuk be, oly módon járunk el, hogy a szobahőmérsékletű savas szilikaszol pH-ját 7,6 és 8,0 érték közé állítjuk be, és adott esetben ismert módon betöményítjük és intenzív (keverés közben szobahőmérsékletre lehűtjük. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy az ioncserélőkről összegyűjtött híg savas szilikaszol egyértékű kationokat tartalmazó lúgos oldatokkal, előnyösen szilikát vagy hidroxid oldattal hidegen is stabilizálható. Az így stabilizált szol tartósan tárolható és tetszőleges időpontban önmagában, az ismert módszerektől eltérően mindenféle segédoldat alkalmazása nélkül betöményíthető. Találmányunk szerint az ioncserélő oszlopról kapott savas szolhoz annyi egyértékű kationt tartalmazó lúgos oldatot adunk, hogy a szolban a pH értéke 7,6—8,0 legyen. Á híg, savas szilikaszol meglúgosítására a szálikajszolhoz annak 100 térfogategységére számítva 0,1—1,2 térfogategység lúgos oldatot, célszerűen egy alkáli-hidroxid, előnyösen nátrium-hidroxid vagy egy alkáliszálákát, előnyösen vízüveg megfelelő koncentrációjú oldatát adjuk. Ekkor olyan alkalikus szilikaszolt kapunk, amely több hónapig eltartható gélesedés nélkül. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
